關(guān)鍵詞：離子色譜；電導(dǎo)；ionpac as18；*注射液；有關(guān)物質(zhì)
引言
*（ibandronate sodium），化學(xué)名為羥基-3-（甲基戊基胺）丙烷-1，1-雙膦酸鈉，是一種新的用于治療骨腫瘤誘發(fā)的高鈣血癥和骨質(zhì)疏 松的藥物，特點為低劑量、和耐受性良好。[1]
對*注射液中少量游離磷酸鹽和亞磷酸鹽進行檢測，可更好的 控制藥品的質(zhì)量?，F(xiàn)行的藥品標準中，僅測定磷酸鹽的含量。[2]本實驗的建立 離子色譜檢測方法，可同時測定磷酸鹽和亞磷酸鹽含量，該方法靈敏度高， 重現(xiàn)性好
測試條件
儀器：戴安ics 5000離子色譜系統(tǒng)； 分析柱：ionpac as18，7.5 µm，250×4 mm （p/n: 060549）； 保護柱：ionpac ag18，13 µm ，50×4 mm （p/n: 060551）； 柱溫：30 ℃； 淋洗液：氫氧化鉀（koh）梯度淋洗：0-20 min, 12 mmol/l koh; 20.1-25 min, 50 mmol/l koh; 25.135 min, 50 mmol/l koh; 35.1-40 min,12 mmol/l koh 流速：1.00 ml/min； 定量環(huán)：10 µl
檢測方式：抑制型電導(dǎo)檢測，陰離子自動電解連續(xù)再 生微膜抑制器asrs 300 4 mm（p/n: 064554），自循環(huán) 模式，抑制電流124 ma
樣品前處理
注射液直接進樣。
結(jié)果和討論
色譜柱的選擇
*注射液中含有0.9%即9 mg/ml的氯化 鈉，高濃度的氯離子可能影響亞磷酸根的出峰時間及峰 型。為使氯離子與亞磷酸根有好的分離，選擇高容量的 ionpac as18進行分離。如圖1所示，氯離子、亞磷酸根 與磷酸根分離度良好。
線性和靈敏度
取含磷酸根、亞磷酸根各2 mg/l的標準溶液，連 續(xù)進樣6次，峰面積、保留時間、峰高的相對標準偏差 （rsd）均低于2%。
在本色譜條件下配制適宜濃度范圍的離子標準曲線， 磷酸根和亞磷酸根均在1~20 mg/l范圍內(nèi)具有良好線性關(guān) 系，其線性相關(guān)系數(shù)分別為0.9991、0.9987。在本實驗 條件下，亞磷酸根的檢出限為19 µg/l，磷酸根的檢出限 為6.3 µg/l。
實際樣品分析及加標回收
取注射液10 ml，加入含磷酸根10 mg/l、亞磷酸根 20 mg/l的標準溶液，混合，進行加標回收實驗，部分樣 品檢測結(jié)果見表2。
結(jié)論
本方法可同時檢測伊班膦酸注射液中的磷酸鹽和亞 磷酸鹽，操作簡單，方法重現(xiàn)性較好，結(jié)果可靠。