隨著現(xiàn)代農(nóng)業(yè)的發(fā)展,農(nóng)藥作為獲取農(nóng)業(yè)豐收、提高農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)量和防治農(nóng)作物病蟲害的重要手段,對(duì)農(nóng)業(yè)生產(chǎn)有著重要作用,但是由于農(nóng)藥使用知識(shí)的缺乏和片面地追求產(chǎn)量,很多地區(qū)的農(nóng)民盲目、過量地使用農(nóng)藥,不僅帶來了蔬菜和水果等農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留問題,而且一部分農(nóng)藥散落并長(zhǎng)期存在于土壤、大氣和水等環(huán)境中,使農(nóng)業(yè)生態(tài)環(huán)境受到污染 ,威脅著人類健康和農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的 。
液質(zhì)聯(lián)用儀器
針對(duì)農(nóng)藥在農(nóng)產(chǎn)品以及土壤環(huán)境中的殘留量,質(zhì)譜儀可以進(jìn)行有效的定性分析,但對(duì)混合物的檢測(cè)毫無辦法,而色譜法對(duì)混合物是一種有效的分離分析方法,特別適合于進(jìn)行有機(jī)化合物的定量分析,但定性分析則比較困難。因此,將這兩者有效結(jié)合起來就能為農(nóng)產(chǎn)品及環(huán)境進(jìn)行農(nóng)殘檢測(cè)分析,提供一個(gè)進(jìn)行復(fù)雜有機(jī)化合物的定性、定量分析工具。像這種將兩種或兩種以上方法結(jié)合起來的技術(shù)稱之為聯(lián)用技術(shù),將液相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)合起來的技術(shù)就叫液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用法。
液質(zhì)聯(lián)用應(yīng)用:農(nóng)殘分析要從土壤抓起
土壤樣品成分復(fù)雜,農(nóng)藥含量低 ,且與土壤中其他成分存在較強(qiáng)的耦合作用 ,不能直接通過儀器進(jìn)行定性和定量測(cè)定 ,所以在儀器分析前對(duì)土壤樣品進(jìn)行凈化、提取和濃縮是十分必要的,振蕩提取法作為一類常用的前處理方法,由于具有處理簡(jiǎn)單、操作便捷、靈敏度和精密度高等優(yōu)點(diǎn)在植物和環(huán)境樣品分析中得到廣泛應(yīng)用 。
液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用法將高分離能力的液相色譜與高選擇性 、高靈敏度的串聯(lián)質(zhì)譜結(jié)合,優(yōu)點(diǎn)非常顯著。該法既能夠提供足夠的化合物結(jié)構(gòu)信息用于定性分析,又可以 對(duì)復(fù)雜樣品進(jìn)行實(shí)時(shí)分析 ,即在液相色譜難于分離的情況下,通過串聯(lián)質(zhì)譜的多反應(yīng)檢測(cè)模式( mrm) ,掃描特征母離子和子離子的一一對(duì)應(yīng)性 ,增強(qiáng)了方法的抗*力 ,降低了定量時(shí)的本底值 ,提高了檢測(cè)的靈敏度,適用于分析組分復(fù)雜 、定性困難、目標(biāo)化合物含量低的樣品,在生物和環(huán)境樣品檢測(cè)中得到了廣泛應(yīng)用 。
利用液質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)水中農(nóng)藥殘留
液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)對(duì)于水質(zhì)檢測(cè)工作來說,也具有一定的積極意義。因此加強(qiáng)液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)在水質(zhì)檢測(cè)中的應(yīng)用,也是相關(guān)部門推進(jìn)環(huán)境保護(hù)的一項(xiàng)重要措施。
液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)在水質(zhì)檢測(cè)中的優(yōu)點(diǎn)主要體現(xiàn)在以下三方面:①解決了色譜流出物的定向問題,可以獲得更為準(zhǔn)確的質(zhì)譜圖,從而使相關(guān)人員能夠?qū)|(zhì)譜圖作出有效的分析;②液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)的靈活性高,對(duì)于水質(zhì)污染檢測(cè)來說 ,更具可靠性;③在檢測(cè)過程中,可以更好地利用特征離子優(yōu)勢(shì)分組檢測(cè) ,有效提高檢測(cè)效率,并且檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度更高。
農(nóng)業(yè)的發(fā)展離不開農(nóng)藥的使用,但在使用農(nóng)藥的過程中,對(duì)水體造成了較大的污染,一些地區(qū)的地下水資源受農(nóng)藥污染較為嚴(yán)重。應(yīng)用較為廣泛的農(nóng)藥是殺蟲劑,同時(shí),殺蟲劑也是導(dǎo)致水體污染問題出現(xiàn)的罪魁禍?zhǔn)?。其中,主要的殺蟲劑有敵敵畏、氧樂果、辛硫酸等。除了殺蟲劑之外,除草劑對(duì)水體的污染也較為嚴(yán)重。常用的除草劑有百草枯、氟樂靈等。人們一旦飲用被污染的水后,將會(huì)患神經(jīng)系統(tǒng)疾病或皮膚病。那么,針對(duì)上述問題,利用檢測(cè)技術(shù)對(duì)水體中的農(nóng)藥成分進(jìn)行檢測(cè)顯得尤為重 要。水體中農(nóng)藥的檢測(cè)主要采用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法。這種 檢測(cè)方法的原理是利用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用,將醋酸銨、甲醇等化學(xué)液體滴入水中,完成對(duì)常用農(nóng)藥的定量分析 ,得到關(guān)于常用農(nóng)藥的線性方程和相關(guān)系數(shù)。一般來說,如果線性系數(shù)范圍在 0.9991~0.9998 之間,說明紛陛關(guān)系較好。在實(shí)際操作過程中,需要進(jìn)行連續(xù)六次的滴液操作。如果誤差值在 5%之內(nèi), 說明數(shù)值具有較高的可靠性。在實(shí)際檢測(cè)過程中,如果檢測(cè)限度均低于 25 ngm,且回歸率保持在 74.9%~99.5%的范圍內(nèi),偏差率控制在 4.8%~12.2%之間,則說明檢測(cè)精度較高。
液質(zhì)聯(lián)用同樣適用于農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)
液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)殘,綜合了液相色譜的分離能力以及串聯(lián)質(zhì)譜可以得到選擇離子的碎片離子的能力而形成的檢測(cè)技術(shù)。液相色譜作為串聯(lián)質(zhì)譜的特殊進(jìn)樣器,利用其分離功能將混合物分離成各個(gè)單一組分后按時(shí)間順序依次進(jìn)入質(zhì)譜離子源。在質(zhì)譜離子源中離子化后形成的離子由于質(zhì)荷比不同,經(jīng)質(zhì)量分析器分離后到達(dá)質(zhì)譜檢測(cè)器,信號(hào)被檢測(cè)放大。
國(guó)標(biāo)gb/t20769-2008中就是應(yīng)用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定水果和蔬菜中的農(nóng)藥殘留量。該方法的樣品提取和凈化,采用乙腈均漿提取,鹽析離心后,取上清液經(jīng)固相萃取凈化后測(cè)定。質(zhì)譜儀選用的離子源是電噴霧離子源(esi)。電噴霧電離法事利用高電場(chǎng)使質(zhì)譜進(jìn)樣端的毛細(xì)管柱流出的液滴帶電,在氮?dú)饬鞯淖饔孟拢旱稳軇┱舭l(fā),表面積縮小,表面電荷密度不斷增加,直至產(chǎn)生的庫倫斥力與液滴表面張力達(dá)到雷利極限,液滴爆裂為帶電的液滴,這一過程不斷重復(fù)使zui終的液滴非常細(xì)小呈噴霧狀,這時(shí)液滴表面的電場(chǎng)非常強(qiáng)大,使分析物離子化并以帶單電荷或多電荷的離子形式進(jìn)入質(zhì)量分析器。
液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定農(nóng)殘利用了色譜的分離和質(zhì)譜靈敏度高及定性能力強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn),可以快速一次性測(cè)定樣品中的許多種農(nóng)藥、藥物殘留。這種檢測(cè)技術(shù)在實(shí)際應(yīng)用中發(fā)揮出了巨大的優(yōu)越性,因而得到越來越廣泛的應(yīng)用。
將液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)應(yīng)用于土壤和水質(zhì)檢測(cè)中,可以更好地保證生產(chǎn)環(huán)境質(zhì)量, 避免環(huán)境污染對(duì)農(nóng)產(chǎn)品造成影響,從而對(duì)人們的身體健康帶來危害。同時(shí),液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)有著較為廣闊的發(fā)展空間,推動(dòng)該技術(shù)的發(fā)展 ,將會(huì)更好地促進(jìn)我國(guó)環(huán)境保護(hù)和食品安全事業(yè)的發(fā)展和進(jìn)步。