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脂肪測(cè)定儀操作規(guī)程

發(fā)布時(shí)間:2024-04-19
脂肪測(cè)定儀主要由加熱、抽提和溶劑回收、冷卻三大系統(tǒng)組成,采用了封閉的結(jié)構(gòu)形式,使儀器結(jié)構(gòu)緊湊,操作方便,抽提速度加快,有效地縮短了分析測(cè)定時(shí)間。由于儀器根據(jù)索氏抽提,重量測(cè)定的基本原理,采用了自動(dòng)控溫封閉電加熱形式,使儀器加溫更為均勻,安全可靠,并具有良好的密封設(shè)施,同時(shí)可測(cè)試6件樣品,沒有三廢外泄,操作時(shí)可以根據(jù)試劑沸點(diǎn)和自然溫度的不同而選擇z佳溫度,從而達(dá)到快速的目的。試劑可以回收利用,減少化驗(yàn)成本,并能做到浸泡、抽提溶劑、回收一次完成。測(cè)試結(jié)果均符合(gb/t5512..gb/t6433)標(biāo)準(zhǔn),因此該儀器是各油脂廠、科研單位、大專院校、食品、飼料等行業(yè)測(cè)定脂肪的理想儀器。一、 工作原理系列測(cè)定意思是以索氏抽提、重量測(cè)定為基本原理來測(cè)定脂肪含量;即在溶劑的存在下,溶解脂肪,使脂肪隨溶劑提煉出來,用抽提法使脂肪從溶劑中分離出來,烘干、稱重、計(jì)算出脂肪含量。二、 技術(shù)指標(biāo)1、 測(cè)定范圍:含粗脂肪量在≥0.5%范圍內(nèi)的糧食、飼料、油料及各種油脂制品。2、 測(cè)試樣品:同時(shí)6個(gè)3、 測(cè)定時(shí)間(在儀器上):按含油量定。(具體見表一)4、 重復(fù)性:每個(gè)試樣取兩平行樣進(jìn)行測(cè)定,以算術(shù)平均值為結(jié)果。脂肪含量在10%以上含10%允許相對(duì)偏差為3%。脂肪含量在10%一下,允許相對(duì)偏差為5%。5、 電源:電壓220v,頻率50hz。6、 功率:300w~500w7、 升溫時(shí)間:約10分鐘。8、 溶劑回收率:≥80%(回流速度120滴/分鐘,時(shí)間2小時(shí),冷卻水溫度≤30℃。)9、 溫度:室溫~100℃±2℃ (任意調(diào)節(jié))。室溫~300℃±3℃ (任意調(diào)節(jié))。
脂肪測(cè)定儀主要由加熱、抽提和溶劑回收、冷卻三大系統(tǒng)組成,采用了封閉的結(jié)構(gòu)形式,使儀器結(jié)構(gòu)緊湊,操作方便,抽提速度加快,有效地縮短了分析測(cè)定時(shí)間。由于儀器根據(jù)索氏抽提,重量測(cè)定的基本原理,采用了自動(dòng)控溫封閉電加熱形式,使儀器加溫更為均勻,安全可靠,并具有良好的密封設(shè)施,同時(shí)可測(cè)試6件樣品,沒有三廢外泄,操作時(shí)可以根據(jù)試劑沸點(diǎn)和自然溫度的不同而選擇z佳溫度,從而達(dá)到快速的目的。試劑可以回收利用,減少化驗(yàn)成本,并能做到浸泡、抽提溶劑、回收一次完成。測(cè)試結(jié)果均符合(gb/t5512..gb/t6433)標(biāo)準(zhǔn),因此該儀器是各油脂廠、科研單位、大專院校、食品、飼料等行業(yè)測(cè)定脂肪的理想儀器。一、 工作原理系列測(cè)定意思是以索氏抽提、重量測(cè)定為基本原理來測(cè)定脂肪含量;即在溶劑的存在下,溶解脂肪,使脂肪隨溶劑提煉出來,用抽提法使脂肪從溶劑中分離出來,烘干、稱重、計(jì)算出脂肪含量。二、 技術(shù)指標(biāo)1、 測(cè)定范圍:含粗脂肪量在≥0.5%范圍內(nèi)的糧食、飼料、油料及各種油脂制品。2、 測(cè)試樣品:同時(shí)6個(gè)3、 測(cè)定時(shí)間(在儀器上):按含油量定。(具體見表一)4、 重復(fù)性:每個(gè)試樣取兩平行樣進(jìn)行測(cè)定,以算術(shù)平均值為結(jié)果。脂肪含量在10%以上含10%允許相對(duì)偏差為3%。脂肪含量在10%一下,允許相對(duì)偏差為5%。5、 電源:電壓220v,頻率50hz。6、 功率:300w~500w7、 升溫時(shí)間:約10分鐘。8、 溶劑回收率:≥80%(回流速度120滴/分鐘,時(shí)間2小時(shí),冷卻水溫度≤30℃。)9、 溫度:室溫~100℃±2℃ (任意調(diào)節(jié))。室溫~300℃±3℃ (任意調(diào)節(jié))。
操作
4.1 試樣:1.糧食、飼料等低油脂樣品,可直接稱取粉碎樣品2克左右,j確至0.0002克。先在濾紙桶內(nèi)地補(bǔ)賽一層脫脂棉,然后將樣品轉(zhuǎn)入筒內(nèi),再用脫脂棉蓋在試樣上面。2.油料等高油脂樣品在備用試樣中稱取2克左右試樣,倒入烘盒內(nèi),放入干燥箱中在105℃溫度下烘30分鐘趁熱倒入研缽中進(jìn)行研磨,磨碎后,加入適量的脫脂細(xì)砂(約2克左右)與試樣同磨,將試樣研至出油狀(注意:試樣要既達(dá)到出油狀,又要不粘糊,有yi定的疏松度)后,干凈的轉(zhuǎn)入在底部塞脫脂棉的濾紙筒內(nèi),用脫脂棉蘸少許乙mi,揩凈研缽上試樣和脂肪,(再用少量乙mi將研缽清洗一下)并入濾紙筒內(nèi),再用脫脂棉塞入上部壓住試樣。
4.2 試樣轉(zhuǎn)入儀器:手握提把,使速接通過軟軸提至適當(dāng)位置,將濾紙桶上口對(duì)準(zhǔn)速接吸合即可,然后拉下提把,將濾紙筒移至適當(dāng)高度(使抽提筒放入時(shí)不碰),并觀察濾紙桶是否在冷凝管中心。
4.3 將抽提桶在干燥缸內(nèi)取出,至于托架內(nèi);此時(shí)要檢查一下編號(hào),防止錯(cuò)亂,在抽提桶內(nèi)加入適量的溶劑(無水乙miar級(jí))約50ml左右,然后,手握托架手柄將抽提桶移入加熱板上(同時(shí)可移6只),然后用托架將抽提桶抬上,使抽提桶上口對(duì)準(zhǔn)下保護(hù)套的圓柱孔;保證二平面接觸良好;拉下壓桿使鎖緊鉤子同座子鎖牢,然后,再將抽提桶稍加旋轉(zhuǎn),以保證二平面接觸良好。
4.4 接通水源給水管,排水管,開啟冷凝管旋塞。
4.5 手握提把上移,將試樣移入抽提桶底,浸泡,此時(shí)將溫控儀溫度和調(diào)溫旋鈕設(shè)在45~55℃,具體按溶劑沸點(diǎn)及室溫定。
4.6從溶劑揮發(fā)開始浸泡適當(dāng)時(shí)間,(時(shí)間根據(jù)含油量定,詳細(xì)見表),將濾紙桶提升約5cm,進(jìn)行抽提,時(shí)間見附表,再將濾紙桶提升1cmz高位置,同時(shí)將冷凝管旋塞關(guān)閉,進(jìn)行溶劑回收,進(jìn)行溶劑回收,時(shí)間約15分鐘。
4.7 關(guān)閉電源,左手握住壓桿,拉kai鎖緊鉤,使冷凝管復(fù)位,同時(shí)右手握住托架手柄將托架上抬,等冷凝管復(fù)位后,用托架將抽提桶在加熱板上取出,轉(zhuǎn)入干燥箱內(nèi),烘去水分,一般約為45分鐘(溫度105℃)后移入干燥缸內(nèi)冷卻稱量,計(jì)算含油量,使所得油脂達(dá)到恒重,(即多次烘干、冷卻、稱重使z后二次稱重,前后重差在0.002g以內(nèi)即為恒重)。
4.8 將濾紙筒移至適當(dāng)位置,摘下濾紙桶后,取出回收溶劑,回收時(shí)將溶劑盛在冷凝管下部,容器口對(duì)準(zhǔn)冷凝管下口打開旋塞,等到聚集在冷凝管內(nèi)的溶劑流完為止,取出盛有回收溶劑的容器,倒入到容器內(nèi),以便等回收溶劑到y(tǒng)i定數(shù)量后,將回收溶劑一起處理精制,使回收溶劑達(dá)到ar級(jí)再用。
4.10 使用結(jié)束,關(guān)閉電源,擦洗干凈,保持整潔。
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