食品中塑化劑的檢測(cè)方案
中國(guó)臺(tái)灣塑化劑風(fēng)波如滾雪球般愈演愈烈，已釀成一次重大食品安全危機(jī)。吃的喝的竟“無(wú)所不毒”，民眾聞“塑”色變。目前全臺(tái)至少有156家業(yè)者遭到塑化劑波及，受污染產(chǎn)品也擴(kuò)大到近500項(xiàng)„„
這里的“塑化劑”指的是工業(yè)用的塑料軟化劑。這次食品風(fēng)波中涉及的主要有兩種：鄰苯二甲酸二乙基己基酯（dehp），常用于座椅、汽車沙發(fā)等；鄰苯二甲酸二異壬酯（dinp），常用于兒童玩具。其它的例如鄰苯二甲酸酯二丁酯（dbp）、鄰苯二甲酸芐丁酯（bbp）都是廣泛使用的增塑劑。
“塑化劑”dehp、dinp作用類似人工荷爾蒙，體內(nèi)長(zhǎng)期累積高劑量，可能會(huì)造成小孩性別錯(cuò)亂，包括生殖器變短小、性征不明顯，目前雖無(wú)法證實(shí)對(duì)人類是否致癌，但動(dòng)物會(huì)產(chǎn)生致癌反應(yīng)。因塑化劑依法不得添加在食品里。
本文主要提供幾種常見(jiàn)“塑化劑”的檢測(cè)方法。
一、樣品前處理方法
以飲料為例，使用固相萃取方法處理樣品如下：
1、 固相萃取柱：hypersep c8（3ml/200mg，貨號(hào)60108-393）；
2、 活化：5ml二氯甲烷，5ml甲醇，5ml純凈水；
3、 上樣：20ml飲料樣品，減壓過(guò)柱，流速<5ml/min；上樣后，抽干spe柱5min；
4、 清洗：3ml 5%甲醇水溶液
5、 洗脫：1ml 丙酮:乙酸乙酯（3:1），濃縮后進(jìn)樣或直接進(jìn)樣（反相色譜則需將洗脫液吹干后，使用甲醇重新定容）。
二、hplc&gc方法
hplc方法（反相）
1、 液相色譜儀，配自動(dòng)進(jìn)樣器或手動(dòng)進(jìn)樣器，多波長(zhǎng)檢測(cè)器（檢測(cè)波長(zhǎng)為225nm）或dad檢測(cè)器（200~400nm 全波長(zhǎng)檢測(cè)）。
2、 色譜柱：hypersil bds c18 色譜柱（250mm × 4.6mm，粒徑5μm，孔徑130a，碳載量 11%，28105-254630）
a. 柱溫：35℃
b. 流動(dòng)相：水（a）-甲醇（b）
c. 梯度：15%a（0~8min）? 0%a（8~10min） ? 0%a（10~20min）
d. 流速：1ml/min
e. 進(jìn)樣量：20μl
3、 色譜圖如下：
figure 1 （1）dep （2）dprp （3）bbp （5）dap （6）dchp （7）dhp （8）dehp
hplc方法（正相）
1、 液相色譜儀，配自動(dòng)進(jìn)樣器或手動(dòng)進(jìn)樣器，多波長(zhǎng)檢測(cè)器（檢測(cè)波長(zhǎng)為225nm）或dad檢測(cè)器（200~400nm 全波長(zhǎng)檢測(cè)）。
2、 色譜柱：hypersil bds cn 色譜柱（150mm × 4.6mm，粒徑5μm，孔徑130a，碳載量 4%，28805-154630）
a. 柱溫：30℃
b. 流動(dòng)相：正辛烷
c. 流速：1ml/min
d. 進(jìn)樣量：20μl
3、 上述條件下，dinp（peak 2）的保留時(shí)間約為3~4 min.
figure 2
gc方法
1、 gc應(yīng)配 on-column injector，或ptv進(jìn)樣器，或不分流進(jìn)樣器。配fid檢測(cè)器。
2、 色譜柱及色譜條件
a. 色譜柱：tr-5ms 30mm x 0.25mm x 0.25（26098-1420）；
b. 進(jìn)樣器：不分流進(jìn)樣，1μl；
c. 18℃/min從120℃升溫到300℃；
d. 進(jìn)樣口溫度：280℃；
e. 載氣：氦氣，1.5ml/min；
f. 檢測(cè)：fid 320℃。
figure 3 （3） dbp,（4） bbp,（5）deha, （6）dehp
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