引言：奶粉是以新鮮牛奶或羊奶為原料，添加適量的維生素、礦 物質(zhì)等，采用物理方法除去乳中幾乎全部的水分，加工而 成的食品。按照適用的人群范圍和類別可劃分為普通型奶 粉、配方型奶粉和和修養(yǎng)型奶粉。這當中包括全脂、脫脂、 速溶、加糖、嬰幼兒、牛初乳、免疫、成長、孕婦和特殊 配制等奶粉產(chǎn)品。嬰幼兒配方乳粉是廣大嬰幼兒的主要食 品，其質(zhì)量安全直接關系下一代的健康成長，關系億萬家 庭的幸福和民族的未來，嬰幼兒配方食品質(zhì)量安全工 作歷年來都受到各部門高度重視，因此嚴格嬰幼兒配方乳 粉生產(chǎn)企業(yè)許可條件，參照藥品管理的措施，提高原輔料 把關、生產(chǎn)過程控制、檢驗檢測能力等的要求，全面實施《粉 狀嬰幼兒配方食品良好生產(chǎn)規(guī)范》（gb 23790-2010）， 加強對執(zhí)行情況的檢查審核。根據(jù)《食品衛(wèi)生法》的規(guī)定， 結合我國嬰幼兒健康和正常生長發(fā)育所需的營養(yǎng)要求，由 衛(wèi)生部制定了 gb 10765《嬰兒配方食品》和 gb 10767《較 大嬰兒和幼兒配方食品》強制性標準，標準中規(guī)定了 嬰幼兒配方食品中原料、礦物質(zhì)、污染物等方面的要求。
在嬰幼兒奶粉檢測中 , 常需分析常量元素 k、na、mg、p、 ca, 微量元素 cu、mn、zn 以及痕量元素 as、se、hg、 pb。在標準中 :k、na、mg、ca、cu 和 zn 采用的分 析方法是火焰原子吸收法或電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 [1],pb 采用石墨爐原子吸收光譜法 [2],as 采用氫化物原子熒 光光譜法 [3], 這些方法的缺點 1) 原子吸收和原子熒光法需 要一個元素一個元素的分析 , 速度太慢 ; 2) 方法的干擾較 大 , 經(jīng)常難以得到準確結果 ; 3) 沒有一種方法可同時分析 所有這 12 種元素。
本文介紹了具有碰撞反應池的 賽默飛icap qc icp-ms，分析速 度快且多元素同時測定、線性范圍寬、精密度高、準確性好、 檢出限低、抗*力強。采用 icp-ms 測定了奶粉消 解液中 k、na、mg、p、ca、cu、mn、zn、 as、se、 hg、pb 元素，方法簡便、快速，準確，*現(xiàn)代測 試需求。
儀器 ● icap q icpms電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（thermo scientific） ● 微波消解儀（mileston） ● 超純水機（thermo scientific） ● 電子天平（metler-toledo） ● 20~100 µl、200~1000 µl 微量移液器（fisher scientific）
試劑及標準品 ● 硝酸（optima grade, fisher scientific） ● iv-icpms-71a 10 µg/ml（inorganic venture） ● k、ca、na、mg 1000 µg/ml（inorganic venture） ● p 單標 1000 µg/ml（inorganic venture） ● hg 單標 1000 µg/ml（inorganic venture） ● 6020isis 10 µg/ml（inorganic venture） ● ipa hplc, （fisher scientific）
標準溶液制備 將 k、ca、na、mg、p 用 1%hno3 配制成為 1.0、5.0、 10.0、50.0 mg/ 標準曲線 將 iv-icpms-71a 用 1%hno3 配制成為 1.0、5.0、10.0、 50.0、100.0 µg/ 標準曲線 將 hg 單標用 2% 的 hcl 配制成 0.5、1.0、2.0 µg/ 標準曲線 選用 li6、sc45、ge73、y89、rh103、in115、bi209 作為內(nèi)標， 用 1%hno3 和 5%ipa 混合液配制成濃度為 100 µg/l
結果與討論 酸濃度的影響 酸度的影響：選擇 1%hno3 配制 li6、sc45、ge73、y89、 rh103、in115、bi209 作為內(nèi)標，采用內(nèi)差法校正樣品。校正 曲線采用 1% 的硝酸配制。分別配制 hno3 濃度為 0%，2%， 5%，10% 和 20% 的 50 µg/l（hg5 µg/l）的溶液，比較酸度 對各種元素的影響。
以上數(shù)據(jù)表明 na、mg、k、cr、mn、fe、hg、pb 對于酸度 的變化，測定濃度的變化微??；p 元素由于硝酸中 noh 的干 擾導致測定濃度偏高，并不是一定是酸度帶來的影響；ca、 cu、zn、as、se、cd 隨著硝酸酸度的增加，測定的濃度有很 明顯的下降，表明在測試過程樣品的酸度要與標準曲線酸度保 持一致。
內(nèi)標的選擇 奶粉包含蛋白質(zhì)、糖類、脂肪、礦物質(zhì)和維生素。奶粉絕大部 分都是由碳氫化合物組成，微波消解后實際并不是能夠*消解*，轉(zhuǎn)化為二氧化碳和水，有機物會造成樣品和標準之間 的基體不匹配。為了保持一直性，在內(nèi)標中加入 5%ipa，這樣 既可以基質(zhì)保持一致性，也可以對一些難電離元素的增加電離 效率，尤其 p、as、se 有明顯的效果，提高元素回收率。
測試結果 從市場上選取兩種市售嬰幼兒奶粉 1#，2#，同時處理 gbw10017、gbw08509a兩種標準物質(zhì)，按照 樣品制備方法， 進行微波消解前處理后，上機測試，結果如下表 4：
結論：本文所建立的微波 icp-ms 測定奶粉中的營養(yǎng)元素和微量元素的方法。文中介紹了奶粉采用硝酸和雙氧水，在高壓微波消解罐 中 200℃高溫高壓下，破壞蛋白質(zhì)、糖類、脂肪等，達到樣品*消解的要求。采用 5%ipa 配制的內(nèi)標，降低奶粉的有機物基 體效應，在一種模式下既準確測定 na、k、ca、p、mg 營養(yǎng)元素，也測定了 cr、mn、fe、cu、zn、as、se、cd、hg、pb 微量元素，提高了樣品的測試效率。