制備液相色譜的使用步驟
一、開機(jī)
1、接通電腦和儀器電源(接通電源之前可先把吸頭拿到要使用的流動(dòng)相瓶中);
2、開儀器電源開關(guān),一般先上后下,下為檢測器開關(guān);
3、檢查流動(dòng)相是否夠,儀器上記錄的溶劑量時(shí)候正確;
4、開電腦;
5、打開儀器聯(lián)機(jī)軟件進(jìn)入界面,點(diǎn)擊啟動(dòng)設(shè)置泵流速為10,此時(shí)儀器中應(yīng)該有液體流出;
6、點(diǎn)擊平衡然后點(diǎn)擊每個(gè)波長和調(diào)整;
沖一段時(shí)間,待壓力穩(wěn)定后可以進(jìn)樣。
二、進(jìn)樣
1、將進(jìn)樣器扭到load朝上,吸取一定量待分離液,快速注入,做過的是吸取0.2毫升;
2、點(diǎn)擊控制界面菜單欄中“運(yùn)行控制”按鈕—樣品信息—設(shè)置信息存儲(chǔ)路徑(每次都要做);
3、扭動(dòng)進(jìn)樣器,使處于inload狀態(tài),保留時(shí)間開始計(jì)時(shí);
4、接峰;
5、所有峰出來后,點(diǎn)擊菜單欄中的中斷—中斷,準(zhǔn)備重復(fù)進(jìn)樣。
三、關(guān)機(jī)
1、點(diǎn)擊中斷后沖幾分鐘,將流速設(shè)為0,待壓力為0后將吸頭轉(zhuǎn)移到甲醇中,并把流速設(shè)為10;
2、沖到已經(jīng)沒有東西被沖下為止,一般需要半個(gè)小時(shí)。一般此時(shí)壓力早已穩(wěn)定;
3、將流速設(shè)為0,點(diǎn)擊界面上的關(guān)閉(在啟動(dòng)旁邊);
4、關(guān)閉窗口,彈出的窗口都點(diǎn)肯定的,如確定是等。
制備液相色譜儀的維護(hù)工作
1流動(dòng)相相使用前需要進(jìn)行過濾。
2定期清潔溶劑瓶及附件,更換流動(dòng)相時(shí),要保證兩種溶劑的互溶性,如不互溶,要用一種中間溶劑過渡,并*進(jìn)行清洗。
3實(shí)驗(yàn)結(jié)束后一定要認(rèn)真沖洗泵,減少密封墊的損耗,并注意防止堵塞,使用緩沖鹽流動(dòng)相時(shí),更加需要小心。
4停機(jī)前一定要沖洗干凈進(jìn)樣器內(nèi)殘留的樣品或緩沖鹽,防止樣品和無機(jī)鹽沉積造成樣品交叉感染,硬件磨損或管路堵塞。
5保持檢測器的清潔,使用后與色譜柱一起清洗,使用脫氣過的流動(dòng)相,防止氣泡滯留池內(nèi),檢測器燈超過4小時(shí)不用時(shí)可以不開燈。
6不要擋住檢測器散熱風(fēng)扇和通氣孔,不要隨便更改檢測器進(jìn)、出口管路。
7示差檢測器使用前、后均應(yīng)充分清洗參比池。
8擰緊排液閥時(shí),不要太用力,以不滲液為準(zhǔn)。