gb/t 9347-1988 氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯的測(cè)定方法
本標(biāo)準(zhǔn)等同采用標(biāo)準(zhǔn) iso 1159-1978《塑料一一氯乙烯一乙酸乙烯酯共聚物一一乙酸乙烯酯的測(cè)定》。
主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氯乙烯- 乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯百分含量測(cè)定的方法。
原理
將試樣溶解在精制的tetrahydrofuran(thf)中，用氫氧化鉀乙醇溶液水解乙酸酯。
用百里香酚藍(lán)作指示劑，以硫酸回滴過(guò)量的氫氧化鉀。
用銀量滴定法測(cè)定水解過(guò)程中釋放出的氯化氫。
測(cè)定步驟
定量水解乙酸乙烯酯需要的時(shí)間取決于它的含量、水解液中氫氧化鉀的濃度、溫度以及試樣量。因此當(dāng)已知共聚物中乙酸乙烯酯含量范圍并選定水解溫度后，接下表相應(yīng)條件進(jìn)行反應(yīng)。
按表所示稱取干燥試樣(稱準(zhǔn)至0.0001g)，置于錐形瓶中。用移液管加入20ml tetrahydrofuran(thf)，用電磁攪拌器攪拌，加速試樣溶解。試樣*溶解后，將錐形瓶浸入30°c恒溫水浴中10min，準(zhǔn)確加入5ml表中所規(guī)定相應(yīng)濃度的氫氧化鉀乙醇溶液，輕輕搖動(dòng)使其混合均勻。此時(shí)若有沉淀出現(xiàn)，通過(guò)攪拌使其溶解。按表中所規(guī)定的時(shí)間進(jìn)行水解。
水解后，邊攪拌邊滴加30ml乙醇水混合液，使共聚物成細(xì)粒狀沉淀，加入1ml百里香酚藍(lán)指示劑，用表中規(guī)定濃度的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的氫氧化鉀，直至溶液從深綠色變?yōu)槌壬珵橹?。在相同的條件下，進(jìn)行空白試驗(yàn)，從藍(lán)色滴定至黃色。
酸量滴定完畢后，加入1ml硫酸溶液，用表中規(guī)定濃度的*標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定，所消耗的*與共聚物水解中釋放出的氯化氫是等當(dāng)量的。
結(jié)果計(jì)算
當(dāng)使用0.1000n硫酸和*標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，乙酸乙烯酯的百分含量按式(1)計(jì)算:
當(dāng)使用0.05000n硫酸和*標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，乙酸乙烯酯的百分含量按式(2)計(jì)算:
式中:
v1一一空白滴定中消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；
v2一一試樣滴定中消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；
v3一一試樣滴定中消耗*標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；
m 一一試樣的質(zhì)量，g。
進(jìn)行兩次測(cè)定，取其算術(shù)平均值。若兩次測(cè)定值之差超過(guò)0.4%，則重做試驗(yàn)。
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