全自動(dòng)石墨消解儀目前在土壤樣品的消解中使用比例越來(lái)越大,全自動(dòng)消解儀具有自動(dòng)化消解、工作效率高、污染小、節(jié)省人力繁瑣操作等特點(diǎn)。在環(huán)境領(lǐng)域中對(duì)土壤前處理方法常見(jiàn)有:酸濕法消解、堿熔和浸提,其中酸濕法消解方法較常用。全自動(dòng)石墨消解儀相當(dāng)于電熱板消解法的自動(dòng)化集合,消解過(guò)程中的溫度控制、加熱時(shí)長(zhǎng)、樣品搖勻、消解液加入、趕酸定容均可程序設(shè)定,大大減少了消解過(guò)程中干擾物的引入,加熱效率高于傳統(tǒng)電熱板消解法,避免了微波消解法趕酸步驟的樣品轉(zhuǎn)移過(guò)程。
文章采用全自動(dòng)石墨消解儀對(duì)土壤進(jìn)行前處理,在前處理過(guò)程中分別用冷消解和無(wú)冷消解兩種處理方法處理土壤樣品,測(cè)定冷消解和無(wú)冷消解兩種處理方法處理土壤樣品中cu和pb的含量,結(jié)果表明,加入冷消解步驟可進(jìn)一步提高消解效率,進(jìn)一步保證了樣品的準(zhǔn)確度、精密度。
實(shí)驗(yàn)操作方法
一、儀器設(shè)備
原子吸收分光光度計(jì)(德國(guó)耶拿)、全自動(dòng)石墨消解儀(ds-72)、特氟龍消解管(50ml,帶蓋)。
二、試劑
硝酸、鹽酸、高氯酸及hf均為優(yōu)級(jí)純。
三、土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)gbw07401(gss-1)和gbw07404(gss-4)兩個(gè)牌號(hào)土壤標(biāo)樣。
四、實(shí)驗(yàn)
采集土壤,從中選擇3個(gè)土壤樣本及2種土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為樣品進(jìn)行前處理消解,分別用帶冷消解步驟與不帶有冷消解步驟的消解程序處理相同樣品,用原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行分析,兩種消解程序各消解土壤樣品6份、實(shí)際樣品6份、實(shí)際樣品加標(biāo)樣品6份,每批消解樣品包括空白樣品2個(gè)。比較兩種消解處理后樣品中cu、pb含量、標(biāo)準(zhǔn)偏差及加標(biāo)回收率,兩種消解方法詳細(xì)步驟如下:
全自動(dòng)石墨消解儀采用冷消解與無(wú)冷消解在土壤應(yīng)用的區(qū)別
1、冷消解方法
每個(gè)特氟龍消解管中加入10ml hcl浸泡4h,加入5ml hno3及4ml hf,加蓋加熱至145℃,保持1h,開(kāi)蓋,加入2ml hclo4,加蓋,加熱至145℃,保持1h。開(kāi)蓋,震蕩5min,加蓋,升溫至170℃,保持1h。觀察管內(nèi)情況,若有殘留需補(bǔ)加2ml hno3、1mlhf及1ml hclo4,加蓋繼續(xù)消解;若無(wú)殘留,則開(kāi)蓋趕酸,結(jié)束后加入 0.5ml hno3溶解并定容。同時(shí)做空白樣品。
2、不帶冷消解方法
每個(gè)特氟龍消解管中加入幾滴h2o潤(rùn)濕樣品,加入5ml hno3及4ml hf,加蓋加熱至145℃,保持1h,開(kāi)蓋,加入2ml hclo4,加蓋,加熱至145℃,保持1h。開(kāi)蓋,震蕩5min,加蓋,升溫至170℃,保持1h。觀察管內(nèi)情況,若有殘留需補(bǔ)加2ml hno3、1mlhf及1ml hclo4,加蓋繼續(xù)消解;若無(wú)殘留,則開(kāi)蓋趕酸,結(jié)束后加入 0.5ml hno3溶解并定容。同時(shí)做空白樣品。
五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果比較
1、兩種消解方法的比較
冷消解步驟的加入,減少了消解液的消耗量及酸蒸汽對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的損害。雖然加長(zhǎng)了消解總時(shí)間,但縮短了加熱消解時(shí)間,減少了能源消耗,【兩種方法消解時(shí)間比較表】。因此,在處理大批量樣品時(shí),可在消解一批樣品的同時(shí)冷消解下一批樣品,這樣可以進(jìn)一步的提升消解工作效率。
全自動(dòng)石墨消解儀采用冷消解與無(wú)冷消解在土壤應(yīng)用的區(qū)別時(shí)間對(duì)比表
2、測(cè)定結(jié)果的比較
利用兩種消解方法消解后的測(cè)定結(jié)果分別見(jiàn)【cu元素測(cè)定結(jié)果表和pb元素測(cè)定結(jié)果表】,結(jié)果表明:兩種消解方法下樣品測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度與精密度均符合標(biāo)準(zhǔn)要求,標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定的準(zhǔn)確度和精密度帶冷消解程序處理的結(jié)果要優(yōu)于無(wú)冷消解程序,實(shí)際樣品測(cè)定中帶冷消解程序處理的加標(biāo)回收率較好。
全自動(dòng)石墨消解儀采用冷消解與無(wú)冷消解在土壤應(yīng)用的區(qū)別
六、實(shí)驗(yàn)結(jié)論
全自動(dòng)石墨消解儀作為電熱板消解法的自動(dòng)化集成,圍閉式消解可減少外界因素對(duì)消解過(guò)程的干擾;采用分體式無(wú)線電腦遠(yuǎn)程控制,保護(hù)實(shí)驗(yàn)人員健康的同時(shí)節(jié)省了大量工作時(shí)間;石墨孔式加熱樣品,樣品多方位受熱均勻,樣品消解*;同時(shí)全自動(dòng)石墨消解儀具有72位高通量處理能力,可快速批量消解樣品。因此,在處理批量樣品的情況下,冷消解的引入即能保證樣品的準(zhǔn)確度、精密度,又可以進(jìn)一步提升工作效率。