一大口徑毛細(xì)管柱的直接進(jìn)樣
內(nèi)徑≥0.53mm的毛細(xì)管柱稱為大口徑毛細(xì)管柱，因為其內(nèi)徑比一般毛細(xì)管粗，柱的樣品容量為填充柱的1/10～1/20，介于填充柱和慣例毛細(xì)管柱之間，柱內(nèi)載氣流速可高達(dá)10～20ml/min，因而只需將氣化室的內(nèi)襯管和柱接頭稍加改善，就可選用填充柱的進(jìn)樣口直接進(jìn)樣。
圖中a、b、c、d為4種裝有改善內(nèi)襯管的大口徑毛細(xì)管柱氣化室的結(jié)構(gòu)示意圖。其間僅(a)具有隔墊吹掃功能。圖 (a)為的襯管，合適柱流速快的大多數(shù)剖析，但當(dāng)進(jìn)樣量大時，因內(nèi)襯管容積小，樣品氣化后體積脹大，瞬間氣化室壓力可能超過載氣柱前壓，會發(fā)作倒灌，而使樣品蒸氣反分散至載氣管路中。為了避免倒灌可運用圖 (b)，它為具有大容積的襯管，其上部為錐形，可避免樣品倒灌，下部的錐形可確保樣品快速進(jìn)入毛細(xì)管柱。圖 (c)的襯管為對(a)的改善。圖(d)是為向毛細(xì)管柱內(nèi)直接進(jìn)樣而規(guī)劃的，色譜柱頭一向伸到內(nèi)襯管的上部，樣品可直接進(jìn)入柱頭氣化。
大口徑毛細(xì)管柱直接進(jìn)樣用襯管
二分流進(jìn)樣
它是毛細(xì)管氣相色譜的進(jìn)樣方法，注入樣品后大部分樣品被放空，僅有約1/100的樣品進(jìn)入毛細(xì)管柱，分流比可在1/20～1/200的規(guī)模調(diào)理。適用于大部分氣體或液體樣品的剖析，特別對未知樣品運用分流進(jìn)樣，可保護(hù)毛細(xì)管柱不被沾污，避免柱效下降。
分流進(jìn)樣方法，由總流量閥控制載氣的總流量，載氣進(jìn)入氣化室分紅兩路，一路作為隔墊吹掃氣，流量僅為1～3ml/min。另一路進(jìn)入氣化室與氣化的樣品蒸氣混合后再分為兩部分，其間大部分經(jīng)分流口放空，僅小部分進(jìn)入毛細(xì)管柱。若載氣總流量為104ml/min,隔墊吹掃氣設(shè)置為3ml/min，則101ml/min進(jìn)入氣化室，當(dāng)分流流量為100ml/min時，柱內(nèi)流量僅為1 ml/min，此刻分流比為1/100。應(yīng)看到此氣路規(guī)劃將柱前壓調(diào)理閥安裝在分流氣路上，在載氣總流量不變的情況下，進(jìn)步柱前壓，使柱流速增大，可加快剖析速度；若堅持柱前壓不變，經(jīng)過調(diào)理總流量閥可改動分流比，即總流量愈大，分流比也愈大。
agilent7890儀器分流進(jìn)樣口原理示意圖
1-總流量控制閥；2-進(jìn)樣口；3-隔墊吹掃氣調(diào)理閥；4-隔墊吹掃氣出口；5-分流器；6-分流(不分流)電磁閥；7-柱前壓調(diào)理閥；8-柱前壓力表；9-分流出口；10-色譜柱
分流進(jìn)樣時，氣化室的內(nèi)襯管如圖所示，其大部分都不是直通式，管內(nèi)有縮徑處或裝有燒結(jié)板，在縮口處放置有玻璃珠或硅烷化玻璃毛，以增大與樣品觸摸的面積，確保樣品*氣化。填充物應(yīng)坐落襯管的中心溫度處，也是注射器針尖所達(dá)處處，可削減分流輕視。
氣化室的內(nèi)襯管
分流輕視是指在必定分流比的條件下，因為樣品中不同組分的沸點差異，而形成它們的實踐分流比是不同的，因而會形成進(jìn)入毛細(xì)管柱的樣品組成不同于原始樣品的組成，然后影響定量剖析的準(zhǔn)確度。消除分流輕視的方法是在柱容量答應(yīng)的條件下，根據(jù)樣品濃度盡量選用小的分流比，并盡量使樣品快速氣化。
三不分流進(jìn)樣
當(dāng)分流進(jìn)樣不能滿意對剖析靈敏度的要求，或剖析含有很多溶劑的樣品中痕量組分時，才運用不分流進(jìn)樣技能。
為消除溶劑效應(yīng)可選用瞬間不分流技能，即當(dāng)進(jìn)樣開端時封閉分流電磁閥，使體系處于不分流狀況，如圖所示，此刻進(jìn)入體系的載氣，僅為進(jìn)入毛細(xì)管柱和隔墊打掃所需的載氣量(3～5ml/min)，然后向氣化室注入2～3ul樣品，經(jīng)30～80s，待大部分氣化樣品開端進(jìn)入毛細(xì)管柱，立即敞開分流電磁閥，使體系處于分流狀況。此刻存留在氣化室的大部分溶劑氣體(顯然也包含約5％的樣品組分)很快從分流口放空，然后明顯地消除了溶劑拖尾，使分流狀況一向堅持到剖析結(jié)束，就可將本來被掩蓋在溶劑拖尾峰中的組分分離出來。