ys/t 372.2-2006 貴金屬合金元素分析方法 鉑量的測定 *電流滴定法
范圍
本標準規(guī)定了銀、鉑合金中鉑含量的測定方法。
本標準適用于agpt(ptag)、ptpdrh、ptwre、ptpd、ptco、ptcu、ptni合金中鉑含量的測定。測定范圍: 5%~95%(質(zhì)量分數(shù))。
方法提要
試料置于聚四氟乙烯消化罐中加鹽酸與過氧化氫于烘箱中加熱溶解。在*溶液中用氯化亞銅將鉑(iv)還原至鉑(ii)，用*標準滴定溶液滴定。電流法指示終點，選定電位+0.65v。
試劑
鹽酸(ρ1.19/ml)。
過氧化氫(30%)。
硫酸溶液(1+3)。
氯化鈉溶液(250g/l)。
氯化亞銅溶液: 稱取3.0g氯化亞銅，置于10ml容量瓶中，加30ml鹽酸，以水稀釋至刻度，混勻，用時現(xiàn)配。
鉑標準溶液: 稱取1.00g金屬鉑(質(zhì)量分數(shù)不小于99.99%)，至0.0001g，置于聚四氟乙烯消化罐中，加15ml鹽酸、5ml過氧化氫于烘箱中150℃±5℃溶解6h。取出，冷卻。將溶液轉入400ml燒杯中，加5ml氯化鈉溶液，蓋上表面皿，低溫蒸至濕鹽狀，取下，加3ml鹽酸，用少許水沖洗燒杯壁，低溫蒸至濕鹽狀。如此反復3次~4次，取下。加200ml鹽酸，用水沖洗表面皿及燒杯壁，用水轉入500ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含2mg鉑。
*標準滴定溶液(0.0044mol/l)
配制: 稱取0.7g*，溶于約4800ml水中，煮沸1.5h，靜置過夜用3號玻璃砂漏斗過濾，以水稀釋至5000ml，混勻。貯于棕色瓶中，暗處保存。
標定: 標定與試料的滴定平行進行。
移取10.00ml鉑標準溶液，分別置于100ml燒杯中，加0.5ml氯化鈉溶液，蓋上表面皿，低溫蒸至濕鹽狀。加2ml hcl、8ml氯化亞銅溶液，加水至總體積為40ml，加熱煮沸2min，取下，用水沖洗表面皿及燒杯壁。加1ml硫酸溶液，將吹氣管插人蓋有有孔表面皿的燒杯中吹氣20min，取下，用水沖洗表面皿及燒杯壁。再重復吹氣1次。
于上述溶液中插入鉑指示電極，飽和kcl甘汞電極，選定電位為+0.65v，開動磁力攪拌器，用*標準滴定溶液進行滴定。以*標準滴定溶液的體積對相應的電流作圖，將兩直線外推，交點所對應的體積為滴定的終點。
平行標定3份，所消耗*標準滴定溶液體積的極差值不應超過0.05ml，取其平均值。
按式(1)計算*標準滴定溶液的實際濃度:
式中:
c ——*標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每毫升(mol/ml)；
c0——鉑標準溶液的濃度，單位為毫克每毫升(mg/ml)；
v1——移取鉑標準溶液的體積，單位為毫升(ml)；
v2——標定時，所消耗的*標準滴定溶液的體積，單位為毫升(ml)；
195.08——鉑的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。
裝置
恒電位儀。
磁力攪拌器。
指示電極: 鉑電極。
參比電極: 飽和kcl甘汞電極。
烘箱。
聚四氟乙烯消化罐，容積30ml。
試樣
合金樣品軋成厚度約0.3mm的薄片，用丙酮除去油污，剪成碎屑，洗凈，烘干，混勻。
分析步驟
試料
按表1稱取試料，至0.0001g。
測定次數(shù)
獨立地進行兩次測定，取其平均值。
測定
溶解
將試料置于聚四氟乙烯消化罐中，加15ml鹽酸、5ml過氧化氫，于烘箱中150℃±5℃烘箱中溶解12h。取出，冷卻。
處理
將試液轉入400ml燒杯中，加5ml氯化鈉溶液，蓋上表面皿，低溫蒸至濕鹽狀。加10ml鹽酸，用水沖洗表面皿及燒杯壁，用水轉入100ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。移取含鉑約20mg的試液于100ml燒杯中，蓋上表面皿，低溫蒸至濕鹽狀，加2ml hcl、8ml氯化亞銅溶液，煮沸2min，取下，用水沖洗表面皿及燒杯壁，控制總體積約40ml。加1ml硫酸溶液，將吹氣管插入蓋有有孔表面皿的燒杯中吹氣20min，取下，用水沖洗表面皿及燒杯壁。再重復吹氣1次，取下，用水沖洗表面皿及燒杯壁。
滴定
于上述試液中插入鉑指示電極，飽和kcl甘汞電極，選定電位為+0.65v，開動磁力攪拌器，用*標準滴定溶液進行滴定。以*標準滴定溶液的體積對相應的電流作圖，將兩直線外推，交點所對應的體積為滴定的終點。
分析結果的表述
按式(2)計算鉑的質(zhì)量分數(shù)ωpt，數(shù)值以%表示:
式中:
c——*標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每毫升(mol/ml)；
v3——試液的總體積，單位為毫升(ml)；
v5——滴定試液所消耗的*標準滴定溶液的體積，單位為毫升(ml)；
m0——試料的質(zhì)量，單位為(g)克；
v4——分取試液的體積，單位為毫升(ml)；
195.08——鉑的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。
所得結果應表示至二位小數(shù)。
允許差
實驗室之間分析結果的差值應不大于表2所列允許差。
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