汞(hg)俗稱水銀,是一種在自然界分布極為廣泛、毒性較強的重金屬元素。汞以各種化學形態(tài)排入環(huán)境中,污染空氣、水質(zhì)和土壤,從而導致對食品的污染,直接影響人們的飲食安全。長期食用被汞污染的食品,可引起慢性汞中毒癥狀。國內(nèi)外針對水產(chǎn)品中總汞、甲基汞的污染檢測研究較多,而對其他食品中的成分比較復雜,傳統(tǒng)的前處理方法不但復雜、費時,而且經(jīng)常不能一次處理完畢,需要進行多次處理才能達到理想效果,已經(jīng)不能很好地應用于如今快節(jié)奏的安全檢測。所以我們將前處理方法改進,利用現(xiàn)狀比較*的微波消解技術(shù)進行樣品前處理。通過多次實驗比較前處理效果,并用原子熒光光度計對食品中汞含量進行測定,以期提供食品中汞含量檢測的便捷方法。
儀器準備
>>> 儀器簡介
afs1101高精度雙道氫化物發(fā)生-原子熒光光譜儀,采用高集成度電路模塊化設(shè)計、動態(tài)跟隨消噪技術(shù),提高儀器抗力,避免雜散光的背景干擾;全新設(shè)計機械結(jié)構(gòu)更為緊湊,采用基準光學平面,使原子化器中心與光學焦點有更好的重合度;軟件操作簡單快捷、個性化軟件界面,支持數(shù)據(jù)實時上圖、圖形回放功能,采用usb通訊連接、支持windows xp、win 7 及win 8操作系統(tǒng),提高軟件通用性;儀器升級型可支持元素形態(tài)分析測試。
>>> 應用領(lǐng)域
環(huán)境監(jiān)測、衛(wèi)生防疫、食品檢驗、藥品檢驗、城市給排水、地質(zhì)普查、礦產(chǎn)冶金、農(nóng)產(chǎn)品檢驗、科學研究等。
樣品前處理:
參考國標gb/t5009.17-2003采用浸提法處理樣品。稱取待測樣品0.5000g置于50ml具塞比色管中,加入硝酸5.0ml,放置過夜,加過氧化氫2.0ml混勻。于沸水浴中加熱至樣品無色透明,取出,加入鹽酸羥胺溶液1.0ml,放置20.0min,加水定容至刻度混勻,備測。
上述在樣品處理的過程中經(jīng)常會出現(xiàn)樣品處理不*的現(xiàn)象。如一次處理無法將樣品的殘渣*消解掉,需要反復的進行重復處理步驟;處理完畢后無法使樣液*透明化,經(jīng)常出現(xiàn)樣品微黃或微紅的現(xiàn)象,比較繁瑣費時,所以對上述前處理方法進行改進。經(jīng)過不斷的嘗試改良得出如下處理效果好、時間短的方法。
對樣品前處理的改進:
稱取待測樣品0.5000g置于聚四氟乙烯消解罐中,加入硝酸5.0ml,過氧化氫2.0ml,擰上罐蓋,將消解罐放入微波消解儀中進行消解。消解*后,將消解罐置電熱板上進行趕酸處理,至紅棕色蒸汽揮盡,液體近干,然后根據(jù)樣品的濃度用10%的硝酸溶液定量轉(zhuǎn)移,加入鹽酸羥胺溶液1.0ml,并用10%的硝酸溶液定容,備測
儀器條件:
光電倍增管電壓
240v
汞空心陰極燈電流
30ma
原子化器溫度
300℃
原子化器高度
8.0mm
氬氣流速
載氣500ml/min
屏蔽氣
1000ml/min
測量方式
標準曲線法
讀數(shù)方式
峰面積
讀數(shù)延遲時間
1.0s
硼氫hua鈉溶液加液時間
8.0s
標液或樣液加入體積
2ml
測定結(jié)果:
關(guān)鍵詞:熒光光譜儀 環(huán)境監(jiān)測 微波消解儀