反應(yīng)釜在進(jìn)行加氫實(shí)驗(yàn)過程中如何做到安全,下面就是實(shí)驗(yàn)室的正確的詳細(xì)操作步驟
1、收到實(shí)驗(yàn)室加氫釜時先將反應(yīng)釜打開內(nèi)部清洗做去油處理,然后將釜沖洗干凈;然后密封后通入氮?dú)庾鰵饷芊庑栽囼?yàn),確認(rèn)無泄漏后方可投入使用。
2、然后將反應(yīng)物料放入實(shí)驗(yàn)室加氫釜內(nèi)。
3、然后將實(shí)驗(yàn)室加氫釜的螺母用扳手對稱逐個分多次擰緊,將溶解在溶劑中的鈀炭催化劑通過實(shí)驗(yàn)室加氫釜的加料口用加料漏斗加入釜內(nèi),后將加料口絲堵密封面擦洗干凈擰緊,關(guān)閉不銹鋼氫化釜上的所有開口的閥門,連接上氫氣管。
4、打開氫氣瓶總閥,調(diào)節(jié)減壓閥為10個大氣壓
5、打開進(jìn)氣口閥門,調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為10公斤左右,關(guān)閉進(jìn)氣口閥門,打開出氣口閥門,排至釜內(nèi)壓力約為2公斤左右,關(guān)閉出氣口;再次打開進(jìn)氣口閥門,調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為10公斤左右,關(guān)閉進(jìn)氣口閥門,保持約20分鐘,看看不銹鋼氫化釜匹配壓力表表值是否有變化,考察釜的氣密性;打開出氣口閥門,調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為2公斤,關(guān)閉出氣口閥門;再次打開進(jìn)氣口閥門調(diào)節(jié)壓力為加氫壓力10公斤,開動攪拌,設(shè)定釜內(nèi)溫度,反應(yīng)開始后會出現(xiàn)放熱的情況需要通過不銹鋼氫化釜內(nèi)的冷卻盤管通水循環(huán)控制溫度,間隔記錄溫度和壓力的變化,直至壓力不再變化為止。在反應(yīng)過程中,應(yīng)不斷地補(bǔ)加氫氣,具體的補(bǔ)加程序?yàn)椋簤毫?0降到5 ,打開進(jìn)氣閥門調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力重為 10公斤 ,關(guān)閉進(jìn)氣閥門,同時記錄補(bǔ)加的氫氣量,直到反應(yīng)至氫氣壓力不再變化為止。
6、反應(yīng)完畢,關(guān)閉氫氣瓶總閥,打開釜的出氣閥將不銹鋼氫化釜內(nèi)剩余的氫氣排至水槽或室外無明火的地方,調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為3公斤左右,關(guān)閉出氣閥,打開進(jìn)氣閥,再關(guān)閉進(jìn)氣閥將管道內(nèi)的氫氣排空,打開出氣閥,調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為3公斤左右,關(guān)閉出氣閥,直至減壓閥的壓力值達(dá)到安全,拆下聯(lián)接氫氣鋼瓶的加氫管。 7、聯(lián)接上出料裝置,打開取樣閥把里面的料液通過釜內(nèi)剩余的壓力將物料排出來。