前言
固相微萃?。╯pme）是以熔融石英光導纖維或其他材料作為基體支持物，利用“相似相溶”的原理，在其表面涂漬不同性質(zhì)的高分子固定相薄層，通過直接浸入或頂空方式，對待測物進行提取、富集、進樣和解吸。自1989年發(fā)明以來，由于其操作簡便、節(jié)省溶劑、回收率好的特性，現(xiàn)在已成為樣品前處理應用中重要的萃取技術之一，廣泛應用于水、土壤、空氣等環(huán)境樣品的分析。
本實驗參考gb/t 5750-202x《生活飲用水標準檢驗方法》征求意見稿，通過全自動固相微萃取模式，以頂空式提取的方式對水中的2種臭味物質(zhì)進行了定量分析，通過測定2種臭味物質(zhì)的校準曲線、重復性和加標回收率來表現(xiàn)固相微萃取的萃取性能。
1、實驗過程
1.1儀器與試劑
stableflex™/ss spme萃取頭：50/30μmdvb/car/pdms（萊伯帕茲，貨號：om328-u）；
全自動多功能樣品制備進樣平臺：astation（萊伯泰科）；
氣質(zhì)聯(lián)用儀：7890b-5977b氣質(zhì)聯(lián)用儀（安捷倫）；
土臭素、2-甲基異莰醇混標（壇墨質(zhì)檢科技股份有限公司，crm47525），2-異丁基-3-甲氧基吡嗪內(nèi)標（壇墨質(zhì)檢科技股份有限公司，47528-u）。
1.2工作液配制
配制5種不同濃度的標準混合水溶液，濃度分別為5ng/l、10ng/l、20ng/l、50ng/l、100ng/l。分別取10ml標準混合溶液置于5個20ml頂空進樣瓶中，加入10μl內(nèi)標和2.5g氯化鈉，另取同樣一個頂空瓶進行空白實驗，將樣品瓶置于astation樣品盤，待檢測。
1.3實驗部分
1.3.1 樣品制備
分別取10ml超純水和自來水，按1.2的步驟進行處理，加標濃度分別為5ng/l、10ng/l和20ng/l，將樣品瓶置于astation樣品盤，待檢測。
1.3.2gc-ms分析
a）色譜柱：slb-5ms，30m*0.25mm*0.25μm（萊伯帕茲，om471-u)；
b）進樣口溫度：250℃；
c）進樣模式：不分流；
d）柱流速：1.0ml/min（恒流）；
e）柱箱溫度：初始溫度60℃，保持2.5min；以8℃/min升溫至250℃，保持5min；280℃后運行2min；
f）四極桿溫度：150℃；離子源溫度：280℃；傳輸線溫度：280℃；
g）掃描模式：選擇離子掃描（sim）。
2、標準物質(zhì)圖譜
圖1 土臭素和2-甲基異莰醇總離子流圖
3、結(jié)論
本次實驗使用50/30μmdvb/car/pdms，stableflex™/ss萃取頭（萊伯帕茲，貨號：om328-u）對水中的土臭素和2-甲基異莰醇進行定量萃取，經(jīng)氣質(zhì)分析得到兩種物質(zhì)的線性系數(shù)分別為0.9997和0.9984，加標回收率結(jié)果見表1、表2。本實驗中采用的固相微萃取方法簡便、快速，可以實現(xiàn)水中有土臭素和2-甲基異莰醇的萃取及在線分析的全自動操作，適用于水中痕量臭味物質(zhì)的檢測分析。
表1 土臭素和2-甲基異莰醇加標回收率結(jié)果(純水)
表2 土臭素和2-甲基異莰醇加標回收率結(jié)果(自來水)