gb/t -2008 銀合金首飾 銀含量的測(cè)定 *容量法(電位滴定法)
范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用*容量法(電位滴定法)測(cè)定銀合金首飾中的銀含量。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于銀含量800‰~999‰的銀合金首飾、工藝品及其材料。
本標(biāo)準(zhǔn)被 gb 為銀首飾中銀含量測(cè)定的仲裁方法。
注: 銀含金中可以含有銅、鋅、鎘和鈀，這些元素除鈀必須在滴定前先沉淀分離外，其余元素的存在不會(huì)干擾本測(cè)定方法。
方法原理
將樣品溶解在稀硝酸中，采用預(yù)先標(biāo)定過(guò)的*溶液，滴定樣品溶液來(lái)測(cè)定其中的銀含量，并用電位計(jì)指示終點(diǎn)。
注: 本標(biāo)準(zhǔn)中滴定終點(diǎn)的判定方法參見(jiàn) gb/t 9725。
儀器設(shè)備
常用實(shí)驗(yàn)室儀器和以下儀器設(shè)備。
分析天平，感量為0.01mg，精度等級(jí)二級(jí)。
電動(dòng)活塞式滴定管，與電位計(jì)或自動(dòng)滴定儀連接，接近滴定終點(diǎn)時(shí)可控制滴定液的增量為0.05ml。
酸度計(jì)或電位計(jì)，具有0.02ph單位或2mv精確度的儀器。
酸式滴定管，50ml，精度為0.1ml。
1kw可調(diào)溫電爐或其他可控溫的加熱設(shè)備。
銀電極。
雙鹽橋式甘汞電極。
電磁攪拌器。
方法步驟
測(cè)試
試樣溶液的準(zhǔn)備
稱(chēng)量三份試樣，每份試樣在300mg~500mg之間，稱(chēng)量準(zhǔn)確度為0.01mg，隨后轉(zhuǎn)移到三個(gè)玻璃燒杯中，每個(gè)燒杯中分別加入硝酸5ml，于電爐上逐漸加熱使樣品全部溶解， 繼續(xù)加熱至氮氧化物*揮發(fā)為止。冷卻，分別用去離子水100ml稀釋。如樣品中含有鈀時(shí)，需加入丁二酮肟乙醇溶液10ml~15ml，使鈀以沉淀形式析出。
試樣溶液的滴定
測(cè)試過(guò)程及終點(diǎn)判定*按照標(biāo)準(zhǔn)銀溶液的滴定進(jìn)行。測(cè)試前可預(yù)先測(cè)得銀含量的近似值。測(cè)試過(guò)程應(yīng)特別注意終點(diǎn)附近*標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。
結(jié)果的表示
計(jì)算方法
試樣中的銀的質(zhì)量mag按式(2)計(jì)算:
式中:
mag一一試樣中銀的質(zhì)景，單位為毫克(mg)；
f 一一*標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/ml)；
vs 一一滴定試樣時(shí)到達(dá)滴定終點(diǎn)所消耗*標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(ml)。
試樣中銀的含量wag按式(3)計(jì)算，以千分?jǐn)?shù)來(lái)表示。
式中:
mag一一試樣中銀的質(zhì)量，單位為毫克(mg)；
ms 一一試樣的質(zhì)量，單位為毫克(mg)。
計(jì)算結(jié)果保留到個(gè)位。
重現(xiàn)性
重復(fù)性試驗(yàn)造成的結(jié)果偏差應(yīng)小于1‰。如果偏差大于這個(gè)值，試驗(yàn)應(yīng)重做。
京都電子kem 電動(dòng)活塞式電位滴定法自動(dòng)滴定儀 at-710s
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