inertsep hlb 固相萃取小柱
獸藥殘留前處理的選擇
-新一代親水親脂共平衡固相萃取小柱-
何為親水親脂共平衡？
固相萃取保留機(jī)理常用的就是反相保留的機(jī) 理，它和液相色譜一樣主要作用力是范德華力：即分 子間作用力，也稱非極性作用力或疏水性作用力。一 般固相萃取填料的反相作用力越強(qiáng)，對于非極性物質(zhì) 的保留也越強(qiáng)；相對的，對于極性化合物的保留就越 弱。然而，多數(shù)化合物的結(jié)構(gòu)一般會(huì)同時(shí)存在極性和非極性等兩種或兩種以上作用力，如果僅僅只通過反 相這一種作用力，對于極性較強(qiáng)的化合物的保留必然 會(huì)減弱，甚至沒有保留。所以，親水親脂共平衡的基 體小柱，其填料本身既含有親水性的結(jié)構(gòu)，又含有親 脂性的結(jié)構(gòu) ( 如下圖 )，因此對非極性較強(qiáng)的物質(zhì)有較 高保留的同時(shí)，也能增強(qiáng)對極性較強(qiáng)的物質(zhì)的保留。
它和傳統(tǒng)的 c18 小柱區(qū)別在哪？
首先，c18 是硅膠基體的小柱，而 hlb 是聚合物基體的，兩者的主要特點(diǎn)分別是：
硅膠基體 鍵合十八烷基 聚合物基體 二乙烯苯 + 含n乙烯基團(tuán)
ph 耐受范圍 2-7.5 ph 耐受范圍 1-14
需要封端，但仍會(huì)有殘留的硅醇基對目標(biāo)化合物有次級作用 無硅醇基影響，無次級作用力
大的吸附量為填料量的 5% 大吸附量是傳統(tǒng) c18 的 2-3 倍
存在微孔脫水現(xiàn)象 * 不存在微孔脫水現(xiàn)象 *
c18 類型的 spe 小柱容易發(fā)生微孔脫水，主要 是因?yàn)樗臉O性特別高，而 c18 疏水性特別強(qiáng)，親水 性則特別差。所以當(dāng)使用有機(jī)溶劑活化的時(shí)候能夠把 c18 官能團(tuán)打開 ( 如下圖 )，而用水的時(shí)候兩者*沒 有任何作用力，導(dǎo)致 c18 官能團(tuán)不能正常打開，保留 自然就下降了。所以當(dāng)我們使用 c18 類型 spe 小柱的 時(shí)候，小柱干涸后，必須重新用純有機(jī)溶劑進(jìn)行活化。
但親水親脂共平衡聚合物小柱則不會(huì)產(chǎn)生上述情 況，那是因?yàn)槠浔旧碛杏H水性官能團(tuán)，所以對水也有 作用力，即使不小心干涸了，也無需進(jìn)行再活化。
新一代的親水親脂共平衡小柱有什么特點(diǎn)？
我們比較了市售的4款同類型的小柱的洗脫曲線及對應(yīng)的回收率，可以明顯看到我們新款的小柱與 w公司小柱的性能相當(dāng)。當(dāng)然僅僅看數(shù)據(jù)遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠，下 面我們還有硬貨比較哦。
我們使用 inertsep hlb 對草魚基質(zhì)中四環(huán)素類 獸藥殘留進(jìn)行分析， 與 w 公司 hlb 小柱采用相同的 前處理及分析方法，實(shí)驗(yàn)對比數(shù)據(jù)如下：
inertsep hlb 60mg/3ml：
實(shí)驗(yàn)結(jié)果 * 四環(huán)素 * *
回收率 (%)
84.65 84.3 79.73 84.41
87.09 80.61 77.49 86.33
87.05 80.41 72.75 88.11
72.94 80.99 76.45 84.84
回收率平均值 (%) 82.93 81.58 76.60 85.92
rsd(%) 8.15 2.25 3.80 1.95
w公司 hlb 60mg/3ml：
實(shí)驗(yàn)結(jié)果 * 四環(huán)素 * *
回收率 (%)
5.64 7.11 2.66 1.97 89.98 73.02 74.27 83.05
87.35 82.67 72.9 82.90
97.32 73.52 70.47 80.19
- - - -
回收率平均值 (%) 91.55 76.40 72.56 82.05
rsd(%) 5.64 7.11 2.66 1.97
可以明顯看到 inertsep hlb 的回收率與 w 公司 hlb 小柱回收率相近，甚至部分物質(zhì)的回收率更優(yōu)； 并且 inertsep hlb 小柱不易堵塞，流速易于控制， 快速前處理的同時(shí)保證更好的重現(xiàn)性。 inertsep hlb 主要是面向食品行業(yè)，用于食品分 析中包括沙星類、*、β- 內(nèi)酰胺類、硝基呋喃類、 大環(huán)內(nèi)酯類、頭孢類、四環(huán)素類等各類獸藥殘留的前 處理。