關(guān)于化工產(chǎn)品的水分測(cè)定方法選擇 ：
在很多液體化工產(chǎn)品和中間體中，水分含量是產(chǎn)品質(zhì)量的重要標(biāo)志之一。過多的水分會(huì)破壞化學(xué)反應(yīng)，產(chǎn)生副產(chǎn)品，降低收率。乙酯中的水分來源主要有兩個(gè)渠道，其一是產(chǎn)品本身自帶，如我國(guó)《gb3728-91工業(yè)乙酸乙酯》中規(guī)定，優(yōu)等品水分含量小于1000ppm，一等品水分含量小于2000ppm，合格品水分含量小于4000ppm，在市售乙酯中，這些水分都是不可避免的。據(jù)市場(chǎng)反應(yīng)，購買時(shí)選擇優(yōu)等品的乙酯，考慮到存放因素，在復(fù)合前應(yīng)使水分含量不大于2000ppm，這樣才能保證復(fù)合質(zhì)量。其二，乙酯在存放過程中吸收的水分，因?yàn)橐阴儆谝讚]發(fā)液體，在揮發(fā)過程中需要吸收熱量，表層乙酯的急速揮發(fā)主要熱量來源就是空氣中水蒸氣的凝結(jié)放熱，而凝結(jié)的水分則很快溶入乙酯中，進(jìn)一步增加了其水分含量，這在夏季空氣相對(duì)濕度大于80％時(shí)尤為突出。鑒于這種情況，在復(fù)合前事先測(cè)定乙酯中的水分含量就顯得非常重要了。
各種水分測(cè)定儀的比較：
紅外線干燥法、鹵素快速水分儀類儀器，此類水分儀特點(diǎn)：體積小，測(cè)定范圍比較寬，度較高，性能較穩(wěn)定適合0.01%－100%的水分測(cè)量、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，價(jià)格低廉。但是次水分儀測(cè)試含有易揮發(fā)物質(zhì)的產(chǎn)品時(shí)不太適合?？栙M(fèi)休庫侖法類儀器，主要原理：利用化學(xué)反應(yīng)后電導(dǎo)率變化計(jì)算，結(jié)構(gòu)復(fù)雜，體積較大，測(cè)定度高，適合水分含量在100ppm(0.01%)以下的測(cè)定。它一般用于陰離子聚合等對(duì)水分有非常嚴(yán)格要求的化工、醫(yī)藥等行業(yè)產(chǎn)品測(cè)定，價(jià)格較高，該類儀器有一個(gè)不好的特點(diǎn)，就是更換溶劑時(shí)不容易找平衡。比較適合每日上百次的多頻次測(cè)試。卡爾費(fèi)休容量法，結(jié)構(gòu)比較簡(jiǎn)單，度好，適合水分含量10ppm－10％的測(cè)定，一般用于對(duì)水分有嚴(yán)格要求的化工、醫(yī)藥和包裝等行業(yè)產(chǎn)品測(cè)定，可以看出，對(duì)于一般液體化工產(chǎn)品，測(cè)定的水分含量時(shí)，應(yīng)該使用卡爾費(fèi)休容量法水分測(cè)定儀，可以滿足每日數(shù)十次以下測(cè)定的要求，且經(jīng)濟(jì)性比較好。該儀器有一個(gè)特點(diǎn)，就是測(cè)試時(shí)可以通過目測(cè)觀察儀器是否正常(在滴定終點(diǎn)時(shí)顯示淺咖啡色)。
選購水分測(cè)定儀的注意事項(xiàng)對(duì)于市售的各種卡爾費(fèi)休容量法水分測(cè)定儀，建議化工廠家根據(jù)性價(jià)比排列，選擇購買時(shí)注意以下幾點(diǎn)：1、 選擇時(shí)考慮自動(dòng)型儀器。手動(dòng)的水分測(cè)定儀需要試驗(yàn)者對(duì)玻璃滴定管中的試劑進(jìn)行目測(cè)，在達(dá)到終點(diǎn)后也需要手動(dòng)關(guān)閉，因各人動(dòng)作習(xí)慣不同而遲延，會(huì)帶來不必要的誤差。2、 選擇時(shí)應(yīng)考慮購買全密閉測(cè)試系統(tǒng)。裸露的卡爾費(fèi)休試劑因?yàn)榈獾拇嬖冢浅Ｈ菀孜账?，待測(cè)樣品也應(yīng)盡量避免空氣中水分溶入而產(chǎn)生誤差的情況。3、應(yīng)考慮計(jì)量泵的壽命問題。計(jì)量泵是屬于容量法水分儀的關(guān)鍵部分，卡爾費(fèi)休試劑又是腐蝕性很高的試劑，應(yīng)盡量選購由氟塑料等耐腐蝕的材料制成的計(jì)量泵，防止產(chǎn)生泄漏，導(dǎo)致儀器的報(bào)廢。4、電極問題。該部分屬于儀器的核心部件，一方面應(yīng)具有較高的靈敏度，另一方面，因其測(cè)試時(shí)浸泡在試驗(yàn)池中，選擇配備的鉑電極儀器，以保持電極壽命。另外，要得到的測(cè)試結(jié)果，水分測(cè)定儀在使用過程中除了要嚴(yán)格按照規(guī)程操作外，還應(yīng)該注意以下問題(以zd-2型全自動(dòng)水分測(cè)定儀為例)：■系統(tǒng)全密閉問題。卡爾費(fèi)休試劑液路部分連接一定要緊固，從試劑瓶到計(jì)量泵再到反應(yīng)池，否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測(cè)試結(jié)果。其不密閉的另一個(gè)問題是測(cè)試時(shí)由于卡爾費(fèi)休試劑在試驗(yàn)中吸收空氣水分，會(huì)導(dǎo)致滴定終點(diǎn)延遲?！鋈拥臏?zhǔn)確問題。在標(biāo)定卡爾費(fèi)休試劑時(shí)需要取用10mg水，盡量使用10ul取樣器，這樣不但準(zhǔn)確、速度快，還能夠防止水滴粘附。同樣地，取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問題，取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開的時(shí)間。■磁性攪拌速度調(diào)整。在反應(yīng)池中，因?yàn)榈味ㄔ噭┘尤霑r(shí)在局部，與電極不在一處，因此攪拌速度以快到不形成湍流為止，這樣可以zui快達(dá)到終點(diǎn)?！龅味ㄋ俣仍O(shè)定應(yīng)先快后慢。滴定時(shí)先快速以盡量縮短試驗(yàn)時(shí)間，而在接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)變慢，這樣可提高計(jì)量度?！霎?dāng)日試驗(yàn)完畢后，一定要排空系統(tǒng)中的卡爾費(fèi)休試劑，然后用甲醇清洗干凈，千萬不能用水清洗系統(tǒng)，因?yàn)槠洳蝗菀讚]發(fā)，將造成下次試驗(yàn)時(shí)卡爾費(fèi)休試劑標(biāo)定不實(shí)。■水分測(cè)定儀應(yīng)該遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場(chǎng)，避免工作時(shí)電子顯示跳動(dòng)，出現(xiàn)不正?，F(xiàn)象。手動(dòng)的水分測(cè)定儀，因?yàn)楸仨毷褂貌Ａё詣?dòng)滴定管計(jì)量卡爾費(fèi)休試劑和甲醇溶劑，而玻璃滴定管本身因?yàn)槠胶鈮毫Φ年P(guān)系，又必須與外界接通。除了上面需要注意的方面外，在使用時(shí)，還應(yīng)該注意以下兩點(diǎn)：■系統(tǒng)盡量密閉。手動(dòng)的水分測(cè)定儀需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥劑的u型管，以便減少空氣水分對(duì)測(cè)試結(jié)果的干擾。在空氣相對(duì)濕度大于70%的環(huán)境下，應(yīng)盡量不安排水分測(cè)試。■在調(diào)整滴定管的滴定速度時(shí)，調(diào)整到1滴/秒。滴定速度太快將導(dǎo)致到達(dá)終點(diǎn)時(shí)產(chǎn)生的延時(shí)誤差較大；而滴定速度太慢則會(huì)延長(zhǎng)測(cè)試的過程，上述干擾容易導(dǎo)致遲遲不到達(dá)終點(diǎn)。卡爾費(fèi)休容量法水分測(cè)定過程在卡爾費(fèi)休容量法水分測(cè)定儀中，有幾種可供選擇的種類，其連接、測(cè)定也有所不同，但測(cè)定的基本過程相似。其測(cè)定過程如下：1、消除溶液空白在反應(yīng)池中加入無水甲醇試劑10－15ml(浸沒電極)，打開滴定管開始注液，將卡爾費(fèi)休試劑注入反應(yīng)池，直至甲醇中的微量水分*反應(yīng)完畢，儀器將自動(dòng)停止并發(fā)出報(bào)警聲。2、標(biāo)定卡爾費(fèi)休試劑按復(fù)零鍵，用容量為10ul的取樣器取10mg(10ul)蒸餾水放入反應(yīng)池中，按滴定開始鍵，儀器開始自動(dòng)滴定，到達(dá)終點(diǎn)時(shí)蜂鳴器響，到達(dá)終點(diǎn)時(shí)指示燈亮，此時(shí)數(shù)碼管顯示的就是10mg水所消耗的卡爾費(fèi)休液的體積數(shù)，由此可計(jì)算出每毫升卡爾費(fèi)休消耗的水的量。f=10/a式中：f－每毫升卡爾費(fèi)休溶液消耗水的量10—稱取水的質(zhì)量(毫克)a一滴定所消耗的卡爾費(fèi)休試劑的量3、測(cè)定水分含量按復(fù)零鍵，用取樣器取10ml被測(cè)的樣品，加入反應(yīng)池中。按滴定開始鍵，開始進(jìn)行滴定，到達(dá)終點(diǎn)時(shí)蜂鳴器響，終點(diǎn)指示燈亮，其結(jié)果按下式計(jì)算：
水分含量=a1×f／10000
式中：a1一樣品所消耗的卡爾費(fèi)休溶液的體積量f一每毫升卡爾費(fèi)休液消耗水的質(zhì)量10000指加入10ml樣品的質(zhì)量數(shù)。上述兩步反應(yīng)式綜合計(jì)算得：乙酯水分含量＝卡爾費(fèi)休方法可用于各種有機(jī)化工產(chǎn)品(醛、酮類產(chǎn)品需要配備另外的試劑)。測(cè)定產(chǎn)品中的水分含量，不但可事先避免生產(chǎn)中的質(zhì)量問題，把損失降低到zui小程度，而且可與原料廠家進(jìn)行有據(jù)交涉，退換不適用的產(chǎn)品。 但是對(duì)于操作人員來說一定要注意，因?yàn)榇朔椒ㄐ枰迷噭?，而試劑又特別容易對(duì)人體構(gòu)成危害。所以操作的時(shí)候一定要佩戴防護(hù)措施。
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