光譜定量分析
1．內(nèi)標(biāo)法光譜定量分析的原理
(1)內(nèi)標(biāo)法原理
標(biāo)法是以測量譜線的相對強(qiáng)度來進(jìn)行光譜定量分析的方法。在待測元素的光譜中選一條譜線作為分析線（或稱雜質(zhì)線），另在基體元素（或定量加入的其他元素）的光譜中選一條譜線作為內(nèi)標(biāo)線（或稱：比較線），這兩條譜線組成分析線對。分析線與內(nèi)標(biāo)線的強(qiáng)度比值稱為相對強(qiáng)度（r）。內(nèi)標(biāo)法就是根據(jù)分析線對的相對強(qiáng)度與被分析元素含量的關(guān)系來進(jìn)行定量分析，這樣可使譜線相對強(qiáng)度由于實(shí)驗(yàn)條件波動(dòng)而引起的變化得以抵消。因?yàn)橹灰獌?nèi)標(biāo)元素及分析線對選擇合適，各種條件因素的變化對分析線對的影響基本上是一樣的，其相對強(qiáng)度也基本不會(huì)變化，使分析的準(zhǔn)確度得到改善，這是內(nèi)標(biāo)法的優(yōu)點(diǎn)。
(2)內(nèi)標(biāo)元素與內(nèi)標(biāo)線的選擇原則
①內(nèi)標(biāo)元素含量必須固定。內(nèi)標(biāo)元素在試樣和標(biāo)樣中的含量必須相同，內(nèi)標(biāo)化合物中不得含有被測元素。
②內(nèi)標(biāo)元素和分析元素要有盡可能類似的蒸發(fā)特性，以避免“分餾”現(xiàn)象發(fā)生。這樣相對強(qiáng)度受電極溫度變化的影響很小。
③用原子線組成分析線對時(shí)，要求兩線的激發(fā)電位相近；若選用離子線組成分析線對，則不僅要求兩線的激發(fā)電位相近，還要求電離電位也相近。這樣的分析線對稱為均稱線對。分析線對應(yīng)該都是原子線或都是離子線，一條是原子線而另一條為離子線是不合適的。
④所選線對的強(qiáng)度不應(yīng)相差過大。
⑤若用照相法測量譜線強(qiáng)度，要求組成分析線對的兩條譜線的波長盡可能靠近，以防止感光板反襯度的變化和背景不同引起的分析誤差。
⑥分析線與內(nèi)標(biāo)線沒有自吸或自吸很小，且不受其他譜約干擾。
3．?dāng)z譜法光譜定量分析
攝譜法進(jìn)行光譜定量分析時(shí)，最后測得的是譜線的黑度而不是強(qiáng)度。故此時(shí)應(yīng)考慮譜線黑度與被測元素含量的關(guān)系。常用的攝譜法定量分析方法有標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法。
4．光譜定量分析工作條件的選擇
①光譜儀：一般多用中型光譜儀，但對譜線復(fù)雜的元素（如稀土元素等），則需選用色散率大的大型光譜儀。
②光源：可根據(jù)被測元素的含量、元素的特性三及分析要求等來選擇合適的光源。
③狹縫：在定量分析中，為了減小由乳劑不均勻所引入的誤差，宜使用較寬的狹縫，一般可達(dá)20μm左右。
④內(nèi)標(biāo)元素和內(nèi)標(biāo)線：金屬光譜分析中，一般選基體元素作內(nèi)標(biāo)元素。在礦石分析中，由于組分變化很大，同時(shí)基體元素的蒸發(fā)行為與待測元素也多不相同，所以一般不用基體元素作內(nèi)標(biāo)，而是加入定量的其他元素。內(nèi)標(biāo)元素的選擇原則同前。
⑤光譜緩沖劑：為了抵償試樣組成變化對譜線強(qiáng)度的影響，常于粉末試樣和參比樣品中加進(jìn)經(jīng)過選擇的一種或多種輔助物質(zhì)，這種物質(zhì)稱為光譜緩沖劑。它應(yīng)具有能增進(jìn)有規(guī)律的揮發(fā)、穩(wěn)定燃燒以及穩(wěn)定電弧溫度等作用。常用的緩沖劑：
①堿金屬鹽類（用作易揮發(fā)元素的緩沖劑）；
②堿土金屬鹽類（用作中等揮發(fā)元素的緩沖劑）；
炭粉也是緩沖劑的常見組分之一，它起著稀釋試樣、減小試樣與標(biāo)樣在組成及性質(zhì)上的差別等作用。
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