快速溶劑萃取儀的快速溶劑萃取技術(shù)是近年來發(fā)展起來的一種在高溫(室溫~200℃)、高壓(大氣壓~20mpa)條件下快速提取固體或半固體樣品的樣品前處理方法,與常用的索氏提取、超聲提取、微波萃取技術(shù)等方法相比,可大大縮短萃取時間,提高萃取效率,減少萃取溶劑用量,顯著降低了單個樣品的提取費用,具有節(jié)省溶劑、快速、健康環(huán)保、自動化程度高等優(yōu)點。
快速溶劑萃取與索氏提取、超聲、微波、超臨界和經(jīng)典的分液漏斗振搖等傳統(tǒng)方法相比,快速溶劑萃取有如下突出優(yōu)點:有機溶劑用量少,10g樣品僅需15ml溶劑,減少了廢液的處理;快速,完成一次萃取全過程的時間一般僅需15分鐘;基體影響小,可進(jìn)行固體半固體的萃取(樣品含水75%以下),對不同基體可用相同的萃取條件;由于萃取過程為垂直靜態(tài)萃取,可在充填樣品時預(yù)先在底部加入過濾層或吸附介質(zhì);方法發(fā)展方便,已成熟的用溶劑萃取的方法都可用快速溶劑萃取法作;自動化程度高,可根據(jù)需要對同一種樣品進(jìn)行多次萃取,或改變?nèi)軇┹腿?,所有這些可由用戶自己編程,全自動控制;萃取效率高,選擇性好;使用方便、安全性好。
快速溶劑萃取的工作流程一共有幾步:
1、準(zhǔn)備樣品
樣品的萃取效率會因樣品的含水量過多而下降,樣品在萃取前需采取自然風(fēng)干或添加硅藻土等干燥劑進(jìn)行干燥,注意此處不要運用硫酸鈉。樣品萃取效率會因樣品顆粒的表面積越大而越高,在萃取樣品前應(yīng)將聚合體樣品放置在低溫條件下,在加入添加劑后進(jìn)行研磨,樣品顆粒粒徑應(yīng)在0.5mm之內(nèi)。再萃取的時候需加入顆粒較細(xì)的硅藻土或海砂等分散劑,以提高萃取效率。
2、選擇萃取劑
合理選擇萃取劑可保證目標(biāo)化合物的萃取有效率,除硫酸、硝酸、鹽酸等強酸外,所有有機試劑、緩沖溶劑與水皆可用于快速溶劑萃取。萃取劑的極性應(yīng)以相似相溶原理為依據(jù),與目標(biāo)化合物的極性相近。不同類型的化合物可運用不同極性溶劑的混合物萃取,如sanlvjiawan、丙酮、二氯甲烷與石油醚均是當(dāng)前利用率較高的溶劑。
3、技術(shù)特點
在放置樣品的萃取池中泵入相應(yīng)溶劑后增加溫度與壓力,在數(shù)分鐘后即可將加熱的萃取池內(nèi)樣品萃取物輸送至收集瓶中,萃取物經(jīng)過凈化處理、脫水處理與濃縮處理后即可進(jìn)行色譜分析。
4、適用范圍
快速溶劑萃取技術(shù)可以將堿性、酸性與中性物質(zhì)從水環(huán)境底泥與土壤等固體物質(zhì)中萃取出來,此種方式對水環(huán)境中有機磷農(nóng)藥、有機氯農(nóng)藥、氯代除草劑、廢油和柴油等的萃取尤其有效。
關(guān)鍵詞:快速溶劑萃取儀 硅藻土