固相萃取裝置使用說明
固相萃取儀是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的(即樣品的分離,凈化和富集),目的在于降低樣品基質(zhì)干擾,提高檢測靈敏度,其應(yīng)用于各類食品安全檢測、農(nóng)產(chǎn)品殘留監(jiān)控、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境保護(hù)、商品檢驗(yàn)、自來水及化工生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室。
下面是關(guān)于固相萃取儀的常見問題:
一、固相萃取儀采用哪種上樣方式適合?
目前市面上常用正壓上樣和負(fù)壓上樣兩種方式萃取,但負(fù)壓上樣因不能有效控制流速而造成回收率不穩(wěn)定和儀器重復(fù)性差等原因,所以主流廠家一般采用正壓上樣方式,聚同全自動(dòng)固相萃取儀采用高精度*正壓上樣洗脫樣品,更加地控制液體流速,從而顯著提高了儀器重復(fù)性并確保了樣品回收率。
二、全自動(dòng)固相萃取樣品處理速度有什么要求?
單個(gè)樣品的固相萃取循環(huán)一般為20分鐘左右,一般廠家的固相萃取儀都差不多。所以,一般來說,儀器同步處理的樣品數(shù)越多,處理速度就越快。聚同全自動(dòng)固相萃取采用6通道+3種模式靈活萃取,提高了樣品處理速度。
三、全自動(dòng)固相萃取儀能否有效避免萃取過程中流路的堵塞?
自動(dòng)固相萃取儀應(yīng)用過程中常遇到的問題:流路堵塞造成儀器故障。
在發(fā)生柱堵塞時(shí),大部分固相萃取儀不能自動(dòng)檢測,使樣品和溶劑泄露,造成嚴(yán)重?fù)p失和交叉污染。聚同全自動(dòng)固相萃取儀流路內(nèi)置高靈敏壓力傳感器,當(dāng)流路壓力>0.6mpa時(shí),系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)報(bào)警,從而有效保護(hù)裝置。
四、全自動(dòng)固相萃取儀能否對交叉污染進(jìn)行有效控制?
某些自動(dòng)固相萃取儀,樣品和溶劑使用同一管路,易造成污染,尤其是無清洗功能的儀器,短時(shí)間內(nèi),管路就會(huì)殘留多種化合物,這是造成很多實(shí)驗(yàn)失敗的根本原因。聚同全自動(dòng)固相萃取儀采用流路分離單元自動(dòng)選擇溶劑,有機(jī)溶劑廢液有獨(dú)立的廢液通道,有效避免交叉污染。
五、用戶該如何選擇合適的固相萃取方法?
建立一個(gè)固相萃取方法,簡單的途徑是從已發(fā)表的標(biāo)準(zhǔn)文獻(xiàn)或spe柱生產(chǎn)廠商提供的資料中查找。但是由于面對的樣品基質(zhì)可能有所不同,甚至目標(biāo)化合物也不同,文獻(xiàn)提供的方法不一定是化的方法。因此,需要對這些方法中的萃取參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化。
建立固相萃取方法分為三個(gè)步驟:
(a)匯集相關(guān)信息;
(b)建立初步的固相萃取方法;
(c)對方法中的參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化;
聚同全自動(dòng)固相萃取儀autospe控制軟件是一個(gè)用戶界面友好、圖示化的中文操作軟件,從系統(tǒng)的配置、方法的建立到建立特殊指令都充分考慮用戶的需求。軟件內(nèi)設(shè)的固相萃取指令包括活化、上樣、淋洗、干燥、洗脫,以及實(shí)驗(yàn)室常用的液體處理指令,從而使方法的建立和優(yōu)化更加便捷。
六、固相萃取中常見的問題:
(1)流速問題:真空、壓力、重力等因素都會(huì)影響液體通過spe柱的流速。穩(wěn)定的流速對于萃取效率十分重要,特別是樣品過柱及洗脫步驟。流速過快會(huì)降低目標(biāo)化合物的回收率,尤其是以離子交換為機(jī)理的固相萃取。流速過慢會(huì)延長分析時(shí)間,降低工作效率。
hanonautospe采用6個(gè)高精密度陶瓷計(jì)量泵,正壓上樣,保證以穩(wěn)定的流速按照的加樣量準(zhǔn)確送液,確保分析結(jié)果的高精度和重復(fù)性。
(2)回收率問題:一般而言,當(dāng)萃取回收率結(jié)果不理想時(shí),應(yīng)該細(xì)致的、系統(tǒng)的進(jìn)行逐項(xiàng)排除,找出原因,然后對萃取方法進(jìn)行改進(jìn)。建立一個(gè)穩(wěn)定可靠的spe方法。在spe中,流速可以直接影響終的結(jié)果,因此,控制流速至關(guān)重要。
(3)污染問題:spe柱產(chǎn)生的污染在很大程度上取決于目標(biāo)化合物的濃度以及所使用的檢測手段。具有質(zhì)量控制的廠商通常都可以將污染物控制在ppb數(shù)量級(jí)的范圍,低于此數(shù)量級(jí)的污染物可能存在。如果這