色譜分析剖析檢驗(yàn)全過(guò)程中,氣相色譜儀對(duì)常用的氣體純度有較高的需求,為即抵達(dá)工作需求,又能拓寬儀器設(shè)備壽限,常用氣體的純度要抵達(dá)或稍高于儀器設(shè)備自身對(duì)氣體純度的需求。要不然,若應(yīng)用不符需求的低純度氣體,會(huì)產(chǎn)生一系列負(fù)面影響。
一般情況下,氣體純度選擇應(yīng)掌握下列規(guī)則,即:
微量分析剖析比常量剖析需求高,
毛細(xì)管柱剖析比添充柱剖析需求高,
程序升溫剖析比控溫剖析規(guī)定高,
濃度值型檢測(cè)器比質(zhì)量型檢測(cè)器需求高,
裝有甲烷氣體機(jī)器設(shè)備的fid比單fid需求高,
儀器設(shè)備比級(jí)別低儀器設(shè)備需求高。
氣相色譜儀的供氣管理體系,是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行、管道密閉式的管理體系。供氣管理體系的密封性,載氣水流量的可靠性,及其總流量測(cè)量的性都對(duì)色譜分析實(shí)驗(yàn)成效有危害,需求留意操縱。
氣相色譜儀中常見(jiàn)的載氣有:氡氣、n2、氦氣、氬氣和氣體。這種氣體除氣體可由空氣壓縮機(jī)供貨外,一般都由髙壓氣瓶供貨。一般必須歷經(jīng)清潔、穩(wěn)壓管和操縱、測(cè)量總流量。
氣相色譜儀如何采用不一樣氣體純度的氣動(dòng)閥門(mén)做載氣和配合氣體,今日就這些方面的難題開(kāi)展簡(jiǎn)略剖析。
一、氣體純度的需求
根據(jù)無(wú)需級(jí)別特性的儀器設(shè)備,選擇哪些純度的氣體,的確是一個(gè)非常復(fù)雜的難題。規(guī)則上講,選擇氣體純度時(shí),主要在于:
1、剖析總體目標(biāo);
2、色譜柱中填充料;
3、檢測(cè)器。
在令人滿意剖析需求的標(biāo)準(zhǔn)下,盡可以采用純度較高的氣體。那樣不光會(huì)確保儀器設(shè)備的高靈敏,而且會(huì)拓寬色譜柱、色譜儀的使用壽命。
實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),做為儀器設(shè)備,*性應(yīng)用較低純度的氣體氣動(dòng)閥門(mén),一旦需求剖析較低濃度的、高精密需求的試品時(shí),要想修復(fù)儀器設(shè)備的高靈敏是總算的。而有關(guān)級(jí)別低儀器設(shè)備,作常量或半微量分析剖析,采用高純度的氣體,會(huì)提升運(yùn)作成本費(fèi),另外還提升了供氣的多元性。
因此采用氣體的純度需求抵達(dá)或稍高于儀器設(shè)備自身對(duì)氣體純度的需求就能,那樣既可以抵達(dá)工作需求,又能拓寬儀器設(shè)備的壽限,還不會(huì)提升儀器設(shè)備的運(yùn)作成本費(fèi)。
一般說(shuō)來(lái),痕量元素剖析或毛細(xì)血管色譜分析的載氣提純水平,要高過(guò)慣例剖析。非常是電子器件捕捉、熱導(dǎo)池檢測(cè)器,載氣純度立即危害敏感度和可靠性,必然要嚴(yán)格清潔。
二、氣體純度低可以產(chǎn)生的負(fù)面影響。
根據(jù)剖析總體目標(biāo),色譜柱的種類(lèi),實(shí)際操作儀器設(shè)備的層級(jí)和詳盡檢測(cè)器,若應(yīng)用合不來(lái)需求的低純度氣體,負(fù)面影響有下列幾類(lèi):
1、試品失幀或看不到。
比如h2o氣使氯硅試品水解反應(yīng)。
2、色譜柱無(wú)效。
如h2o,co2使碳分子篩柱失去特異性,h2o氣使聚長(zhǎng)鏈脂肪酸固定不動(dòng)液分裂,o2使peg固定不動(dòng)液斷鏈等。
3、一些氣體殘?jiān)凸潭ú粍?dòng)液相互作用力而產(chǎn)生假峰。
4、對(duì)柱儲(chǔ)存特點(diǎn)的危害。
如h2o對(duì)聚乙二醇等吸水性固定不動(dòng)液的儲(chǔ)存指數(shù)值會(huì)有所增加,載氣中氧含水量過(guò)高時(shí),不論是旋光性或?qū)εc錯(cuò)旋光性固定不動(dòng)液柱的儲(chǔ)存特點(diǎn),都是產(chǎn)生更改,應(yīng)用時(shí)刻越長(zhǎng)危害越大;
5、對(duì)檢測(cè)器的危害。
比如熱擴(kuò)散檢測(cè)器(tcd)頻率穩(wěn)定度減少,沒(méi)法調(diào)零,線形變小,參考文獻(xiàn)中的審校系數(shù)不可以應(yīng)用,氧含水量過(guò)大,使元器件在高溫時(shí)加速脆化,減少壽限?;鹈珉x子化檢測(cè)器(fid)在dt≤1×10-11 s下實(shí)際操作時(shí),ch4等有機(jī)化學(xué)殘?jiān)鼤?huì)使基流猛增,噪音增加不可以開(kāi)展痕量元素。
6、對(duì)檢測(cè)結(jié)果危害。
比如在做程序升溫實(shí)際操作時(shí),載氣中的一些殘?jiān)诔蜏貢r(shí)儲(chǔ)存在色譜柱中,當(dāng)柱溫高時(shí)不僅導(dǎo)致基線漂移,還可以在譜圖上展現(xiàn)較為寬的“假峰”。
7、對(duì)儀器設(shè)備的危害。
造成各種過(guò)濾裝置加速無(wú)效,調(diào)養(yǎng)閥被環(huán)境污染,氣阻堵塞,調(diào)養(yǎng)精密度降低或不靈;供氣管理體系被環(huán)境污染,儀器設(shè)備敏感度修復(fù)成本增加,環(huán)境污染比較嚴(yán)重時(shí)敏感度將沒(méi)法修復(fù)。低純度氣體帶上的水蒸氣會(huì)嚴(yán)重危害剖析結(jié)果,乃至危害檢測(cè)器的使用壽命。
三、對(duì)氣體純度選擇的一般標(biāo)準(zhǔn)
1、從剖析聚焦點(diǎn)講,痕量元素比常量剖析需求高,
換句話說(shuō),氣體中的殘?jiān)勘仨毿∮诒黄饰龆嘟M分的含水量。比如倘若用熱擴(kuò)散檢測(cè)器(tcd)剖析10ml m3的co,則載氣中的殘?jiān)偤坎豢煽缭?0ml m3,由于99.999%純度的氣體則含0.001%的殘?jiān)?,等?0ml m3,因此有關(guān)10ml m3的痕量元素剖析,載氣的純度應(yīng)高過(guò)99.999%。
針對(duì)火苗離子化檢測(cè)器(fid)運(yùn)輸氣體,氮氧化合物含水量務(wù)必很低,載氣中的許多氧殘?jiān)恍桢e(cuò)誤色譜柱產(chǎn)生危害,也不危害火苗離子化檢測(cè)器(fid)的作用。而實(shí)際操作電子器件捕捉檢測(cè)器(ecd),載氣中的co2和水的含水量必須很低一級(jí)。
2、毛細(xì)管柱剖析比添充柱剖析需求高。
3、程序升溫剖析比平穩(wěn)溫度剖析需求高。
4、濃度值型檢測(cè)器比質(zhì)量型檢測(cè)器需求高。
5、裝有甲烷氣體機(jī)器設(shè)備的fid比單fid實(shí)際操作的對(duì)載氣中的微量分析co,co2需求要高得多。
6、從儀器設(shè)備壽限和堅(jiān)持不懈儀器設(shè)備的高靈敏講,儀器設(shè)備比級(jí)別低儀器設(shè)備需求高。
總的來(lái)說(shuō),氣相色譜儀連接氣動(dòng)閥門(mén)時(shí)必然要保證心里有數(shù),實(shí)際操作不一樣檢測(cè)器提議應(yīng)用相對(duì)的氣體純度,絕不允許隨便連接,要不然會(huì)產(chǎn)生色譜柱無(wú)效、檢測(cè)器壽限減少、甲烷氣體化機(jī)器設(shè)備等的毀壞、頻率穩(wěn)定度減少得沒(méi)法應(yīng)用等,末尾導(dǎo)致剖析信息比較嚴(yán)重失幀,失去了剖析的含意,為檢驗(yàn)工作中產(chǎn)生比較嚴(yán)重的不良影響。