再生水中鈣鎂離子的檢測原理是將水樣經(jīng)霧化噴入火焰,鈣、鎂離子被熱解為基態(tài)原子,分別以鈣共振線422.7nm和鎂共振線285.2nm為分析線,采用標準加入法以空氣-乙煥火焰測定鈣、鎂原子的吸光度。加入氯化鍶或氯化鑭可抑制水中各種共存元素及水處理藥劑的干擾。用一氧化二氮-乙煥火焰測定鈣、鎂時,加入氯化飩,可抑制鈣、鎂離子的電離干擾。
檢測試劑1 鹽酸
2 硝酸
3 鹽酸溶液:1+1
4 鹽酸溶液:1+99
5 氯化鑭溶液:含鑭20g/l。
稱取24.0g氧化鑭,置于200ml燒杯中,加人20ml水,加人鹽酸50ml溶解,轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度。
6 氯化鍶溶液:含鍶50g/l。
稱取152.0g氯化鍶,置于200ml燒杯中,加人20ml水,加人鹽酸20ml溶解,轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度。
7 氯化銫溶液:含鈍20g/l。
稱取25.0g氯化絕,置于100ml燒杯中,加人鹽酸溶液(1+99)50ml溶解,轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中,并用鹽酸溶液(1+99)稀釋至刻度。
8 鈣標準貯備溶液:1mg/ml。
稱取預先于105℃-110℃烘至恒重的高純碳酸鈣2.4970g,精確至0.2mg。置于100ml燒杯中,加入50ml水、10ml鹽酸溶液(1+1),溶解后移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
9 鈣標準溶液:0.05mg/ml。
移取鈣標準貯備溶液5.0ml,置于100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
10 鎂標準貯備溶液:0.1mg/ml
11 鎂標準溶液:5mg/l。
移取鎂標準貯備溶液5.0ml,置于100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。
檢測所需儀器1 原子吸收光譜儀:配有鈣空心陰極燈、鎂空心陰極燈,空氣-乙炔預混合燃燒器與預混合燃燒器,打印機或記錄儀。
2 乙炔鋼瓶:壓力不得低于500 kpa。
3 空壓機。
儀器調(diào)試 按照儀器說明書調(diào)節(jié)儀器至狀態(tài),調(diào)整鈣測定波長為422.7nm、鎂測定波長為285.2nm。儀器開機點火,穩(wěn)定5min-10min后再進行測定。
水樣采集 水樣采集容器應為聚乙烯瓶或聚丙烯瓶。
水樣收集后,應立即加入鹽酸酸化,防止碳酸鈣沉淀。通常每升水樣加入8ml鹽酸可以滿足。當水樣中懸浮物較多時,可以用中速定量濾紙過濾,濾液貯存于聚乙烯瓶內(nèi)(試樣可放置2周)。
檢測流程鈣含量的檢測 分別移取適量的試樣溶液或其稀釋液置于4個150ml錐形瓶,使其含有的鈣離子濃度滿足0.1mg/l-3.0mg/l的范圍。各加入5.0ml硝酸,補水至溶液體積約為30ml。置于可調(diào)電爐上緩慢加熱,保持微沸至剩余體積約為5ml(時間約為20min),取下。冷卻后轉(zhuǎn)移至4個50ml容量瓶中后,分別加人0.0ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml鈣標準溶液,再各加人5.0ml氯化鍶溶液或2.0ml氯化鑭溶液(如選用一氧化二氮-乙快火焰,則加人5.0ml氯化銫溶液),用鹽酸溶液(1+99)稀釋至刻度,搖勻。另取一個50l容量瓶,加入等量的氯化鍶溶液或氯化鑭溶液,用鹽酸溶液(1+99)稀釋至刻度,搖勻,以此溶液作為空白。
在422.7nm波長下,以空白調(diào)零,測量各溶液的吸光度。以溶液中的鈣標準溶液的含量(mg/l)為橫坐標,對應的吸光度為縱坐標繪制曲線,將曲線反向延長,與橫坐標軸相交處,即為溶液中的鈣含量。
鎂含量的測定 分別移取適革的試樣溶液或其稀釋液置于4個150ml錐形瓶,使其含有的鎂離子濃度滿足0.05mg/l-0.50mg/l的范圍。各加人5.0ml硝酸,補水至溶液體積約為30ml。置于可調(diào)電爐上緩慢加熱,保持微沸至剩余體積約為5ml(時間約為20min),取下。冷卻后轉(zhuǎn)移至4個50ml容量瓶中后,分別加入0.0ml、1,00ml、2.00ml、3.00ml鎂標準溶液,再各加入5.0ml氯化鍶溶液或2.0l氯化鑭溶液(如選用一氧化二氨-乙炔火焰,則加入5.0ml氯化銫溶液),用鹽酸溶液(1+99)稀釋至刻度,搖勻。另取一個50ml容量瓶,加入等量的氯化鍶溶液或氯化鑭溶液,用鹽酸溶液(1+99)稀釋至刻度,搖勻,以此溶液作為空白。
在285.2nm波長下,以空白調(diào)零,測量各溶液的吸光度。以溶液中的鎂標準溶液的含量(mg/l)為橫坐標,對應的吸光度為縱坐標繪制曲線,將曲線反向延長,與橫坐標軸相交處,即為溶液中的鎂含量。
水樣中鈣鎂離子的含量可以按照相應公式計算得出。
以上內(nèi)容來源于《hg/t 4325—2012 再生水中鈣、鎂含量的測定原子吸收光譜法》