化學(xué)試劑 磺胺類物質(zhì)是一類合成抗菌藥，都含有磺胺基團(tuán)，一般結(jié)構(gòu)式如下： 部分磺胺類化合物的結(jié)構(gòu)
樣品制備（蜂蜜） 基于gb/t 18932.17—2003方法[1] ：
1．稱取5 g試樣，至0.01 g。置于150ml三角瓶中，加入25ml磷酸溶液，于液體混勻器上快速混 勻1min，使試樣*溶解。
2．將塞有玻璃棉塞的玻璃貯液器連到苯磺酸型陽(yáng)離子交換柱上，把樣液倒入玻璃貯液器中，在減壓 情況下使樣液以小于3ml/min的流速通過(guò)苯磺酸型陽(yáng)離子交換柱，待樣液*流出后，分別用5ml磷酸溶液和5ml水洗柱，棄去全部流出液。后用40ml磷酸鹽緩沖溶液洗脫，收集洗脫液于100ml平底燒瓶 中。在洗脫液中加人1.5ml庚烷磺酸鈉溶液，然后用磷酸調(diào)至ph=6。
3．按上述方法將調(diào)好ph的洗脫液過(guò)oasis hlb或相當(dāng)?shù)墓滔噍腿≈?調(diào)節(jié)流速小于3ml/min，待洗脫 液*流出后，再用3ml水洗柱，棄去全部流出液。在65 kpa負(fù)壓下抽干5min,后用10ml甲醇洗脫，洗 脫液收集于150ml雞心瓶中用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器于45℃水浴中減壓蒸發(fā)至干。準(zhǔn)確加入1.0ml流動(dòng)相溶解殘?jiān)?供測(cè)定。
色譜分離條件 agilent 1100 系統(tǒng)：g1312a二元泵系統(tǒng)、g1367a型自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱。 色譜柱：c18反相分離柱（100~250）mm×4.6mm。 流動(dòng)相：乙睛+乙酸氨溶液 (0.01mol/l) (12+88)。 流速：800µl/min。 柱溫箱溫度：35℃。 進(jìn)樣體積：40µl。 質(zhì)譜：ab sciex qtrap® 4500液質(zhì)聯(lián)用儀