氣相色譜儀由五大系統(tǒng)組成:氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、控溫系統(tǒng)以及檢測和記錄系統(tǒng)。
1. 氣路系統(tǒng)
氣相色譜儀具有一個讓載氣連續(xù)運行、管路密閉的氣路系統(tǒng)。通過該系統(tǒng),可以獲得純凈的、流速穩(wěn)定的載氣。它的氣密性、載氣流速的穩(wěn)定性以及測量流量的準(zhǔn)確性,對色譜結(jié)果均有很大的影響,因此必須注意控制。
常用的載氣有氮氣和氫氣,也有用氦氣、氬氣和空氣。載氣的凈化,需經(jīng)過裝有活性炭或分子篩的凈化器,以除去載氣中的水、氧等不利的雜質(zhì)。流速的調(diào)節(jié)和穩(wěn)定是通過減壓閥、穩(wěn)壓閥和針形閥串聯(lián)使用后達(dá)到。一般載氣的變化程度<1%。
2. 進(jìn)樣系統(tǒng)
進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣器和氣化室兩部分。進(jìn)樣系統(tǒng)的作用是將液體或固體試樣,在進(jìn)入色譜柱之前瞬間氣化,然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中。進(jìn)樣的大小,進(jìn)樣時間的長短,試樣的氣化速度等都會影響色譜的分離效果和分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。
(1)進(jìn)樣器
液體樣品的進(jìn)樣一般采用微量注射器。
氣體樣品的進(jìn)樣常用色譜儀本身配置的推拉式六通閥或旋轉(zhuǎn)式六通閥定量進(jìn)樣。
(2)氣化室
為了讓樣品在氣化室中瞬間氣化而不分解,因此要求氣化室熱容量大,無催化效應(yīng)。為了盡量減少柱前譜峰變寬,氣化室的死體積應(yīng)盡可能小。
3. 分離系統(tǒng)
分離系統(tǒng)由色譜柱組成。
色譜柱主要有兩類:填充柱和毛細(xì)管柱。
(1)填充柱由不銹鋼或玻璃材料制成,內(nèi)裝固定相,一般內(nèi)徑為2 ~ 4mm,長1 ~ 3 m。填充柱的形狀有u型和螺旋型二種。
(2)毛細(xì)管柱又叫空心柱,分為涂壁、多孔層和涂載體空心柱??招拿?xì)管柱材質(zhì)為玻璃或石英。內(nèi)徑一般為0.2~ 0.5mm,長度30 ~300m,呈螺旋型。
色譜柱的分離效果除與柱長、柱徑和柱形有關(guān)外,還與所選用的固定相和柱填料的制備技術(shù)以及操作條件等許多因素有關(guān)。
4. 控制溫度系統(tǒng)
溫度直接影響色譜柱的選擇分離、檢測器的靈敏度和穩(wěn)定性??刂茰囟戎饕茖ιV柱爐、氣化室、檢測室的溫度控制。色譜柱的溫度控制方式有恒溫和程序升溫二種。
對于沸點范圍很寬的混合物,一般采用程序升溫法進(jìn)行。程序升溫指在一個分析周期內(nèi)柱溫隨時間由低溫向高溫作線性或非線性變化,以達(dá)到用zui短時間獲得*分離的目的。
5.檢測和放大記錄系統(tǒng)
(1)檢測系統(tǒng)
根據(jù)檢測原理的差別,氣相色譜檢測器可分為濃度型和質(zhì)量型兩類。
濃度型檢測器測量的是載氣中組分濃度的瞬間變化,即檢測器的響應(yīng)值正比于組分的濃度。如熱導(dǎo)檢測器(tcd)、電子捕獲檢測器(ecd)。質(zhì)量型檢測器測量的是載氣中所攜帶的樣品進(jìn)入檢測器的速度變化,即檢測器的響應(yīng)信號正比于單位時間內(nèi)組分進(jìn)入檢測器的質(zhì)量。如氫焰離子化檢測器(fid)和火焰光度檢測器(fpd)。
(2)記錄系統(tǒng)
記錄系統(tǒng)是一種能自動記錄由檢測器輸出的電信號的裝置。
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