1.什么是cod?
化學(xué)耗氧量cod是指化學(xué)氧化劑氧化水中有機污染物時所需氧量。水體中易被強氧化劑氧化的還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量,結(jié)果折算成氧的量,以mg/l表示。化學(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度,這些物質(zhì)包括有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等?;瘜W(xué)耗氧量cod越高,表示水中有機污染物越多。水體中有機物含量過高可降低水中溶解氧的含量,當(dāng)水中溶解氧消耗殆盡時,水質(zhì)則*變臭,導(dǎo)致水生生物缺氧,以致死亡。
2.cod測試過程中的主要干擾因素?
cod的測試過程中,主要干擾因素為氯離子,如其濃度超過水樣中所允許濃度時,常規(guī)的cod預(yù)制試劑管中的硫酸汞就不足以消除氯離子干擾,為保證測量結(jié)果的準(zhǔn)確性,必須采取措施解決氯離子干擾問題。通常,海水中的氯離子濃度在20000mg/l左右,而一些行業(yè)高污染廢水的氯離子濃度可達(dá)到100000mg/l左右。過去,通過添加額外的硫酸汞試劑或采取稀釋法對此類廢水進(jìn)行cod測試,然而由于稀釋誤差或人為的操作誤差等原因,一直無法得到的測試結(jié)果。目前在中國市場內(nèi),只有默克公司可以提供海水/高氯廢水中的cod測試解決方案。
3.德國默克海水/高氯廢水中cod測試原理:
氯離子的消耗主要通過在水樣中加入硫酸,所形成的鹽酸氣體通過堿石灰吸收消耗。處理后的水樣在熱硫酸的環(huán)境中,在硫酸銀的催化下被重鉻酸鉀氧化,氯離子能影響催化劑硫酸汞的催化作用。在117058預(yù)裝管cod試劑中沒有消耗完的重鉻酸根顯示出黃色,該黃色能夠用光度計進(jìn)行檢測。而在117059預(yù)裝管cod試劑中綠色的cr3+濃度能夠用光度計進(jìn)行檢測。該cod測試方法符合usepa 410.4、din iso 15705、apha 5220、astm d1252-06b。氯離子消耗方法符合din 38409-41-2標(biāo)準(zhǔn)。
4.海水/高氯廢水cod測試預(yù)裝管
量程
測試次數(shù)
5-60mg/l
25
50-3000 mg/l
25
5.應(yīng)用范圍
海水,高氯廢水(油田,沿海煉油廠,氯堿廠,化工廠,制藥等廢水中cod的測定)
6.樣品準(zhǔn)備
取樣后立即對水樣進(jìn)行測試。 勻化樣品溶液。
7.測試步驟
(1) 樣品氯離子消耗處理:
樣品
空白
水樣
蒸餾水
cod定量硫酸
20ml
-
25ml
-
20ml
25ml
將樣品和空白移取至300ml的錐形瓶中,加入磁力攪拌棒后置于冰浴中。
冷卻和攪拌過程中緩慢加入cod定量硫酸(溫度不要超過45°c)。
加入cod定量硫酸后,置于冰浴中冷卻至室溫。
堿石灰
6-7g
6-7g
加入到分離吸收管中,并與冷卻后的錐形瓶連接。
將連接好的吸收管的錐形瓶放在磁力攪拌器上,室溫條件下250rpm下攪拌2h。
(2) 樣品測試步驟:
振蕩反應(yīng)管,使沉淀物懸浮溶解
樣品
空白
水樣
蒸餾水
3ml(117059)或5ml(117058)
-
-
3ml(117059)或5ml(117058)
順著反應(yīng)管壁小心的加入到反應(yīng)管中,注意安全,反應(yīng)管會變得非常熱
旋緊反應(yīng)管得蓋子,后面所有得步驟必須在緊閉反應(yīng)管蓋子得情況下操作。
激烈振蕩反應(yīng)管使*混合。
將反應(yīng)管放到消解器中消解,148°c下消解120分鐘
消解完成后,將反應(yīng)管取出,放到試管架上冷卻,注意不能用水冷。
冷卻10分鐘后,振蕩試管,然后重新放回試管架上冷卻到室溫(至少要冷卻30分鐘)
將反應(yīng)管放到光度計中測量
附:默克spectroquant® pharo多功能水質(zhì)分析儀器新增方法
德國默克spectroquant® pharo系列多功能水質(zhì)分析儀器,新增葉綠素,游離氨,admi顏色測量等測試曲線。同時,所有pharo的老客戶,只要對儀器進(jìn)行簡單的升級工作,即可測試以下參數(shù):
1.admi 顏色測量(符合 apha 2120f 標(biāo)準(zhǔn))
除 iso7887 測量方法外,默克現(xiàn)提供符合 apha 2120f 標(biāo)準(zhǔn)的顏色測量法,常用于紡織、電子、半導(dǎo)體、農(nóng)業(yè)和化工領(lǐng)域的污水顏色測量。
利用該方法, 可在 400 - 700 nm 的測量范圍內(nèi),每 10 nm 提取一個測量值。將 30 個測量值綜合計算,可得出一個平均測量結(jié)果。
2.游離氨測量
該方法可通過測量水體的 ph 值和溫度值,從而測量出其中的游離氨含量。游離氨指標(biāo)對于養(yǎng)魚和其他水產(chǎn)業(yè)至關(guān)重要,可防止水產(chǎn)品急性氨中毒。spectroquant® pharo 100 和 spectroquant® pharo 300 目前均采用這種新測量方法。使用光度計,配合常規(guī)氨檢測工具,就可以計算出游離氨的含量。
3.葉綠素測量
新軟件提供了三種不同的測量方法:
葉綠素 a 和脫鎂葉綠素 a 測量方法,符合 astm d3731-87 標(biāo)準(zhǔn)
該方法只需對樣本進(jìn)行不同處理,便可測量出葉綠素 a 和脫鎂葉綠素 a。 葉綠素 a 和脫鎂葉綠素 a 測量方法,符合 din38412 /iso 10260 標(biāo)準(zhǔn) 葉綠素 a、b 和 c 測量方法,符合 astm d3731-87 標(biāo)準(zhǔn)
din38412/iso 10260 和 astm d3731-87 的區(qū)別在于使用了不同的萃取劑。 4.硝酸鹽熒光測量(僅適用于 spectroquant® pharo 300)
為估算樣本中的硝酸鹽含量,默克根據(jù) apha 4500-no3 b 標(biāo)準(zhǔn)推出了一種新型無試劑直接測量法。分別在 220 和 275 nm 處對銷酸鹽進(jìn)行測量并計算出結(jié)果。該方法屬于篩選法,用于無污染水樣(有機物含量較低)的硝酸鹽檢測。