目前的原子熒光光度計(jì)工作原理均基于氫化物發(fā)生(蒸汽發(fā)生)體系,即利用硼氫化物作還原劑,將被測元素還原為單原子蒸汽或氫化物等氣態(tài)成分,氣態(tài)成分由載氣(一般為氬氣)攜帶至原子化器進(jìn)行原子化,生成被測元素的基態(tài)原子?；鶓B(tài)原子吸收特征輻射能量后變?yōu)榧ぐl(fā)態(tài),激發(fā)態(tài)原子在返回基態(tài)的過程中將吸收的能量以熒光的形式釋放出來,熒光強(qiáng)度由光電檢測器轉(zhuǎn)化為電信號,經(jīng)放大轉(zhuǎn)換和數(shù)據(jù)處理后輸出,光度計(jì)通過檢測熒光的強(qiáng)度而得知被測元素的含量。在此過程中,點(diǎn)火爐絲供電電壓下降將使原子化器溫度降低,嚴(yán)重影響被測元素的基態(tài)原子的形成,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。
原子熒光光度計(jì)在檢測砷元素時(shí)出現(xiàn)熒光強(qiáng)度極低,且不隨標(biāo)準(zhǔn)系列濃度變化而改變,標(biāo)準(zhǔn)系列各濃度的熒光強(qiáng)度幾乎和空白相同的故障則需做以下操作進(jìn)行排除：
(1)熒光檢測器和電路部分檢查
在儀器自檢程序中打開“空芯陰極燈和檢測電路自檢”對話框,屏幕上彈出相應(yīng)能量顯示畫面,用反光桿(可用筆或手指代替)在原子化器正上方晃動,使人為模擬的光信號將元素?zé)舻陌l(fā)射光反射到光檢測器,對應(yīng)測量通道能量光帶長度隨之發(fā)生明顯變化;將砷元素?zé)舭惭b在另一個(gè)檢測通道上,重復(fù)上述檢測步驟,進(jìn)行a、b道交替試驗(yàn)。兩道能量光帶長度均能隨之發(fā)生明顯變化,證明燈供電線路和元素?zé)艏皟蓚€(gè)檢測通道電路系統(tǒng)都工作正常。
(2)氫化物發(fā)生體系和氣路系統(tǒng)檢查
仔細(xì)觀察各泵管,發(fā)現(xiàn)各管均無滴液漏液現(xiàn)象,且樣品和還原劑流速正常,反應(yīng)器中有大量氣泡產(chǎn)生,氫化物反應(yīng)正常;將二級汽液分離器輸入端的毛細(xì)管取下并插入至純凈水中,測試過程中觀察到氣泡數(shù)量隨蠕動泵的工作周期發(fā)生周期性變化;同時(shí),二級汽液分離器到原子化器石英爐芯連接管無脫落或皸裂。由此排除流路系統(tǒng)有阻塞或泄露故障。
(3)原子化系統(tǒng)檢查
進(jìn)入儀器工作程序,點(diǎn)燃原子化器點(diǎn)火爐絲,觀察發(fā)現(xiàn)其亮度略暗。測量爐絲直流電壓只有13v。而正常應(yīng)在19.5v。根據(jù)電路分析得知,爐絲供電是由開關(guān)電源上輸出經(jīng)三端穩(wěn)壓管lm338k調(diào)整后輸出到點(diǎn)火爐絲的。此時(shí),調(diào)節(jié)lm338k調(diào)整端電位器p7,輸出端電壓無變化,判定lm338k損壞。關(guān)機(jī),更換后重新調(diào)整p7,使輸出電壓穩(wěn)定在19.5v。開機(jī)試驗(yàn),儀器工作正常,故障排除。
關(guān)鍵詞：蠕動泵 開關(guān)電源 電位器