氫焰氣相色譜儀三氣的流量比,有關(guān)資料均建議為:氮?dú)猓簹錃猓嚎諝猓簂:l:10 但由于轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示流量的不準(zhǔn)確性,事實(shí)上誰會去苛求這個(gè)配比呢?各氣體以良好匹配,目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果,還不致于容易熄火。本著上述原則,氣相色譜儀氣比應(yīng)按下法調(diào)節(jié):
1.氮?dú)饬髁康恼{(diào)節(jié)
在氣相色譜儀色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮?dú)獾牧髁看笮∈菦Q定因素 調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁繒r(shí).要進(jìn)樣觀察組分分離情況,直至氮?dú)饬髁勘M可能大且樣品組分有較好分離為止。
2.氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)
氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果,可以用基流的大小來檢驗(yàn),先調(diào)節(jié)氫氣流量,使之約等于氮?dú)獾牧髁?,再調(diào)節(jié)空氣流量,在調(diào)節(jié)空氣流量時(shí),要觀察基流的改變情況 只要基流在增加,仍應(yīng)相向調(diào)節(jié),直至氣相色譜儀基流不再增加不止。最后,再將氫氣流量上調(diào)少許。
1)減壓閥的安裝
有的氣相色譜儀隨機(jī)帶有減壓閥,若沒有的則要購買。所用的是2只氧氣,1只氫氣減壓閥。將2只氧氣減壓閥,1只氫氣減壓閥分別裝到氮?dú)?,空氣和氫氣鋼瓶上(注意氫氣減壓閥螺紋是反向的,并在接口處加上所附的o形塑料墊圈,以便密封),旋緊螺帽后,關(guān)閉氣相色譜儀減壓閥調(diào)節(jié)手柄(即旋松),打開鋼瓶高壓閥,此時(shí)氣相色譜儀減壓閥高壓表應(yīng)有指示,關(guān)閉高壓閥后,其指示壓力不應(yīng)下降,否則有漏,應(yīng)及時(shí)排除(用墊圈或生料帶密封),有時(shí)高壓閥也會漏,要注意。然后氣相色譜儀旋動調(diào)節(jié)手柄將余氣排掉。
(2)外氣路連接法 把鋼瓶中的氣體引入氣相色譜儀中,有的采用不銹鋼管(φ2×0,5mm),有的采用耐壓塑料管(φ3×0,5mm)。采用塑料管容易操作,所以一般采用塑料管。若用塑料管,在接頭處就要有不銹鋼襯管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。從鋼瓶到氣相色譜儀的塑料管的長度視需要而定,不宜過長,然后用塑料管把氣源和儀器(氣體進(jìn)口)連接起來。
(3)外氣路的檢漏 把氣相色譜儀主機(jī)氣路面板上載氣,氫氣,空氣的閥旋鈕關(guān)閉,然后開啟各路鋼瓶的高壓閥,調(diào)節(jié)減壓閥上低壓表輸出壓力,使載氣,空氣壓力為0,35~0,6mpa(約3,5~6,0kg/cm3),氫氣壓力為0,2~0,35 mpa。然后關(guān)閉高壓閥,此時(shí)氣相色譜儀減壓閥上低壓表指示值不應(yīng)下降,如下降,則說明氣相色譜儀連接氣路中有漏,應(yīng)予排除。
關(guān)鍵詞:氣相色譜儀 轉(zhuǎn)子流量計(jì) 色譜儀 色譜柱 減壓閥