離子色譜儀常用來檢測有機鹵素,有機鹵素是水質(zhì)污染的重要指標(biāo)之一,來源于化工原 料、農(nóng)藥以及印染廢水不合理排放等,具有較強的致癌、 致畸危害。以活性炭進行定向吸附后,在cic燃燒裂解作用 下,使所有有機鹵素化合物以無機鹵素化合物釋放,進而 通過離子色譜儀的檢測實現(xiàn)準(zhǔn)確測定,可達到較低的檢出限。
離子色譜儀檢測鹵素常用氧瓶燃燒法:
氧燃燒瓶:500ml碘量瓶,在磨口塞中心部位接一段下端呈螺旋狀的鉑絲。鉑絲直徑為1mm左右。
樣品前處理:
1、按預(yù)料的鹵素量切取0.5~2.0g試樣,把它切成每邊小于1mm的小塊。
2、稱取40~50mg試樣,至0.1mg。若已知鹵素含量較小,則可在同一吸收瓶的同一吸收溶液上連續(xù)燃燒幾個試樣,試樣用濾紙包好,夾在螺旋狀鉑絲中,在氧燃shao瓶中,加入淋洗液(30-50ml)。
3、將其放在安全罩內(nèi)。連接氧氣鋼瓶,以至少2l/min的流速通氧1min,當(dāng)燃shao瓶中充滿氧氣后,點燃包試樣的濾紙末端,迅速斷開通氧系統(tǒng),蓋上瓶塞,并用手壓緊。至火焰熄滅方可將它移出安全罩,瓶內(nèi)應(yīng)無黑灰殘渣。
4、停放10min左右,打開瓶塞,用適量淋洗液沖洗瓶塞和鉑絲。
離子色譜法是利用離子交換的原理,使待測定的離子在流動相與固定相間的不同親和力而得以分離,采用電導(dǎo)檢測器測定,根據(jù)各成分的保留時間定性,利用色譜峰面積定量的分析方法。檢測限可以達到ppb的分析水平。目前根據(jù)bs en14582:2007標(biāo)準(zhǔn),就是氧彈燃燒利用離子色譜儀分析鹵素。