瀝青閃點與燃點測定儀安裝及使用:
1、打開包裝箱,按儀器成套及技術文件來檢查儀器外表及相關配件,如無損壞或缺失,則按結構圖所示安裝。
2、檢查電源接地是否良好。
3、打開電源開關,指示燈亮,隨后就可以進行試驗操作。
4、將試樣杯用溶劑洗凈、烘干,裝置于支架上。
5、安裝溫度計,將溫度計垂直插入試樣杯中,溫度計的水銀球距杯底約6.5mm,位置在與點火器相對一側距杯邊緣16mm處。
6、將試樣準備好后,注入試樣杯中至標線處,并使試樣杯其它部位不沾有瀝青。
注:試樣加熱溫度不能超過閃點以下55℃。
7、全部裝置應置于室內光線較暗且無顯著空氣流通的地方,并用防風屏三面圍護。
8、將點火器與可燃氣全壓力容器如液化丙烷氣或天然氣用軟管連接,將點火器轉向一側,試驗點火,調試火苗成標準球的形狀或直徑為0.8mm的小球形試焰。
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瀝青閃點與燃點測定儀注意事項:
1、試驗時,銅杯應輕拿輕放,以防玻璃管破碎,造成漏電。
2、調節(jié)加熱速率時,應注意盡量不要使加熱電源長時間地超過1.8a,以保證儀器的*使用。
3、為清楚的觀察閃點,試驗時盡可能選擇避風和光線較暗的地點。
4、電源通過加熱電爐時,注意電器元件的安全防護。
瀝青閃點與燃點測定儀操作規(guī)程:
1、準備試樣杯,接好燃氣爐。
2、安裝溫度計,水銀球距杯底約6.5mm與點火器相對一側距邊緣約16mm。
3、準備試樣,注入試樣杯至標線處并使杯其它部位不沾有瀝青。
4、試驗點火,調節(jié)火焰成標準的形狀或直徑為4mm0.8mm的小球試焰。
5、加熱試樣,使加溫速度達迅速達到14℃~17℃。待達到預期閃點前56℃時,降低升溫速度在5.5℃~0.5℃。
6、開口閃點達到預定溫度前28℃時,每隔2℃開始試點;
7、當試樣液面上初出現(xiàn)一瞬即滅的藍色火焰,即記錄溫度為閃點溫度。
8、繼續(xù)加熱、試點,當試樣接觸火焰即著火,并持續(xù)燃燒5s時,停止加熱心并記錄燃點溫度。
9、試驗結束后,作好清潔工作,并切斷電源。
瀝青閃點與燃點測定儀參數:
◆噴口直徑: 0.6~0.8mm。
◆電爐: 由200v-450w片狀加熱器和電爐體組成。
◆溫度計: -60℃-400℃,分度為2℃。
◆材料: h62。
◆內徑: 63.5±0.5mm。
瀝青閃點與燃點測定儀規(guī)格:
◆電爐:由200v--450w片狀加熱器和電爐體組成,根據使用要求,通過電爐加熱調節(jié)器控制升溫速度。
◆溫度計:-6°c--400°c,分度為2°c,技術要求符合gb514--83《石油產品試用液體溫度計技術條件》的規(guī)定。
◆電氣裝置:由一套電子調壓線路和半自動點火器裝置,包括雙向可控硅、雙向二極管、電阻、電容、指示燈、波動開關、電位器、自鎖按鈕開關、可逆馬達、微動開關等組成。
本儀器由克里夫蘭油杯、點火器、電爐、溫度計等組成,其主要規(guī)格如下:
◆克利夫蘭油杯:材料為62。內徑為63.5mm±0.5內壁處有一道刻線,油杯表面光亮。
◆點火器:由進氣管、氣流調節(jié)閥和火焰比較球組成,噴口直徑0.6--0.8mm,按照試驗方法規(guī)定,可把火焰調節(jié)成4毫米球形火焰。
使用說明:
◆本儀器安照gb/t3536--83《石油產品閃點和燃點測定法(克利夫蘭開口杯法)》的規(guī)定使用。
◆將試油杯倒入克利夫蘭油杯,滿至刻線,把油杯房子電爐上,調節(jié)好點火器裝置和溫度計的高度,調節(jié)好火焰的大小,做好一切準備工作。
◆按波動開關,接通電源,指示等亮,電熔爐加熱開始,安照gb/t3536-83的規(guī)定,由電位器控制升溫速度,在預期閃點前28°c時,按自鎖按鈕開關,點火桿點火,如未出現(xiàn)閃點現(xiàn)象,升溫2°c后,再按自鎖按鈕開關,點火桿相反方向點火,每次通過掃劃試驗火焰所需時間為1秒。在油面上任何一點出現(xiàn)閃點時,記錄溫度計上的溫度作為閃點,試驗結束后,做好清潔工作,并應切斷電源。
簡介:
本儀器適用于按gb/t3536--83《石油產品閃點和燃點測定法(克利夫蘭開口杯法)》測定除燃料油和開口閃點低于79℃的產品以外的一切石油產品的閃點和燃點,也適用于標準is02592—1973《石油產品閃點和燃點測定法(克利夫蘭開口杯法)》。
功能特點:
●本儀器采用蒸餾冷卻的方法測定試樣的蠟含量,儀器共分為上下兩部分:上半部分含有攪拌電機、溫度傳感器、氣路分配器、試樣器皿掛勾架等,下半部分為冷卻過濾部分。
●本儀器特別設計的氣路分配器、試樣器皿掛勾架,充分考慮了儀器使用的專業(yè)性,是儀器使用更合理,更方便。
●本儀器的恒溫浴缸采用大口徑杜瓦瓶,保溫性能好,觀察窗口不結霧,觀察方便。
●本儀器溫度控制器采用精度高、溫度顯示清晰、控溫點設置方便的數字溫控儀,控溫精度高、降溫迅速、操作簡便。
●儀器為落地式結構,每次可同時作三個樣品的分析試驗,試驗效率高。
試驗方法:
●將工業(yè)酒精注入浴缸內,并使液面離上蓋高約30mm,打開電源開關(注意:儀器電源應按國標接地)在數顯溫度控制器上設定所需的溫度(-20°c)。
●向裂解蒸餾瓶中裝入試樣50g、稱準至0.1gm,用軟木塞蓋嚴蒸餾瓶,用已知質量的150ml錐形瓶作接受器,浸在裝有碎冰的燒杯中,在接受器的軟木塞側開一小孔以備不凝氣體溢出,用燃氣燈火直接加熱,讓火焰將燒瓶周圍包住。
●調節(jié)火焰強度,使從漸熱開始起在5--8分鐘內達到初餾,以每秒鐘2滴的速度連續(xù)蒸餾至餾出終止。然后在1分鐘內將燒瓶燒紅,必須使蒸餾從加熱開始至終了在25分鐘內完成,蒸餾終了后,在支管中殘留的鎦出油不應流入接受器中。
●餾出油稱準至0.05g,為使油混合均勻適當加熱搖動,從油樣中取出適量試樣,加入至已知質量的100ml錐形瓶中,稱準至1mg,使其冷卻過濾后所得得蠟量在50----100mg之間,油量不超過10g。
●將冷卻過慮裝置組裝好后,在盛有油樣的100mm乙迷,充分融解后移入試樣冷卻筒,用15ml乙迷分兩次清洗錐形瓶后倒入試樣冷卻筒,再加入20ml乙迷進行混合。
●將冷卻過濾裝置放入-20°c±0.5°c的冷浴缸中,冷卻1小時,使蠟充分結晶。拔下柱桿塞,過濾被析出的蠟,用適當方法將主桿塞在試樣冷卻筒中吊置起來,在過濾30分鐘。
●啟動抽濾裝置,保持濾液的過濾速度為每秒1滴左右,當蠟層上的濾液將盡時。一次加入30ml預冷至-20°c的乙迷--乙純(1:1)混合溶劑,洗滌蠟層,柱桿塞和試樣冷卻筒內壁繼續(xù)過濾,當冷洗劑在蠟層上看不見時,繼續(xù)抽濾5分鐘,將蠟中的溶劑抽干。
●從冷浴中取出試樣冷卻過濾裝置,取下吸濾瓶,將其中的濾液倒入一回收瓶中,吸濾瓶也用乙純-乙迷混合溶液沖洗三次,每次用量10ml--15ml,洗液也一并倒入回收瓶中。
●將冷卻過濾裝置重新裝妥,再將30ml已預熱至50--60°c的石油醚清洗試樣冷卻筒及塞子,拔起塞子使溶液流至過濾漏斗,待漏斗中無溶液后,再用熱石油醚溶液漏斗中的蠟兩次,每次用量35ml.然后立即進行吸濾,至無液滴滴落。
●將吸濾瓶中的的蠟溶液倒入已知質量的錐形瓶,并用常溫石油醚分三次清洗吸濾瓶,每次用量10ml--15ml,洗液倒入錐形瓶的蠟溶液中。
●將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾,除去石油醚后放入干燥箱中一小時,干燥條件為105±5°c,殘壓力21--35kpa,然后將蠟回收瓶放入干燥器冷卻一小時,稱準至0.1mg.
●整個試驗完成后,關閉所有電源開關。
操作規(guī)程:
●在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質量(mb)為50g±1g,準確至0.1g,并將瓶塞塞緊用錐形瓶做接受器,裝在盛有冰水的燒杯中。
●當用高溫電爐時,將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的電爐中,迅速將瓶頸固定于鐵架,蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。
●調節(jié)加熱強度,從加熱開始起5min-8min內開始初餾,然后以每秒兩滴的流出速度繼續(xù)蒸餾至無餾分油,瓶內蒸餾殘留物*形成焦炭為止。
●有餾分油的錐形瓶取出,試干水分得(m1)準確至0.05g。
●將有餾分油的錐形瓶蓋上蓋,加熱熔化,然后將熔化的餾分油注入另一瓶中,稱取用于脫蠟的餾分1g-3g(m2),準確至1mg.估計蠟含量高的試樣餾分油宜少取。
用途:
該儀器是依據sh/t0425-92《石油瀝青蠟含量測定方法》標準要求設計、制作的。適用于裂解蒸餾法測定道路石油瀝青的蠟含量本儀器符合*jtl052-2000標準。
參數:
●工作溫度:-25℃~+40℃。
●水浴介質:乙純。
●水浴面積:300 x 300 x 280mm。
●降溫平均速度:0.8℃/min。
●控溫精度:±0.5℃。
●制冷功率:1.5匹。
●加熱功率:lkw。
●降霜功率:70w。
試驗步驟:
制備餾分試樣
●在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質量(mb)為50g±1g,準備至0.1g,并將瓶塞塞妥用錐形瓶作接受器,裝有冰水的燒杯中。
●當用高溫電爐時,將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的電爐中,并迅速將瓶頸固定在鐵架的彈簧支架上,蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。隨后蒸餾瓶底將漸漸燒紅。
如用燃氣爐時,調節(jié)火焰高度將蒸餾瓶周圍包住。
●調節(jié)加熱強度(即調節(jié)蒸餾瓶至高溫爐間距離或燃氣爐火焰大?。?,從加熱開始起5min~8min內開始初餾(支管端口流出*滴餾分)。然后以每秒兩滴(4ml/min~5ml/min)的流出速度繼續(xù)蒸餾至餾分油,瓶內蒸餾殘留物*形成焦炭為止。
全部蒸餾過程必須在25min內完成。蒸餾后支管中殘留的餾分不要流入接受器中。
●將盛有餾分油的錐形瓶,從冰水中取出,拭干瓶外水分,置室溫下冷卻稱其直來那個,得到餾分油總質量(m1),準備至0.05g。
●將盛有餾分油的錐形蓋上蓋,稍加熱熔化,并搖晃錐形瓶使試樣均勻。加熱時溫度不要太高,避免有蒸發(fā)損失。然后,將熔化的餾分油注入另一已知質量的錐形瓶(250ml)中,稱取用于脫蠟的餾分油質量1g~3g(m2),準確至1mg。估計蠟含量高的式樣餾分油數量宜少取,反之需多取,使其冷凍過濾后能得到0.05g~0.1g蠟,但取樣量不得超過10g。
冷凍分離
●將冷卻過濾裝置裝妥,并將吸慮瓶支管用膠管與水流泵(或真空泵)及u形水銀柱壓力計連接起來。向冷浴中注入適量的冷夜(工業(yè)酒精),其液面比試樣冷卻筒內液面(乙迷—乙純)高約70mm以上,以便向冷浴內加干冰不致濺入試樣冷卻桶內,用適當工具攪拌冷液,使之保持溫度-20℃±0.5℃。也可取低溫水槽作冷浴,此時冷卻液可采用1:1甲醇(或乙二醇)水溶液,低溫水槽應能自動控溫到-20℃±0.5℃。
●將盛有餾分油的錐形瓶注入10ml乙迷,使其充分溶解,然后注入試樣冷卻筒中,再用15ml乙迷分兩次清洗盛油的錐形瓶,并將清洗倒入試樣冷卻筒中。再將25ml乙純注入試樣冷卻筒內與乙迷充分混合均勻。從加入乙迷時間開始,冷卻1h,使蠟充分結晶析出。
●預先在另一錐形瓶或試管(50ml)中量取50ml乙迷---乙純體積比(1:1)混合液,使其冷卻至-20℃,至于恒冷15min以后再使用。
●當試樣冷卻筒中溶液冷卻結晶后,拔起其中的塞子,過濾結晶析出的蠟,并將塞子用適當方法或吊在試樣冷卻筒中,保持自然過濾30min。
●當砂芯過濾漏斗內看不到液體時,啟動水流泵(或真空泵),調節(jié)u形水銀柱壓力計真空度,使濾液速度為每秒一滴左右,抽濾至無液體滴落,然后小心地關閉水流泵(或真空泵)使壓力計恢復常壓。再將已冷卻的乙迷混合液一次加入30ml,洗滌蠟層并清洗塞子及試樣冷卻筒內壁。繼續(xù)過濾,當溶劑在蠟層上看不見時,繼續(xù)抽濾5min,將蠟中的溶劑抽干,以除去蠟中的溶液。