液相色譜法快速檢測農(nóng)作物中滅蠅胺和環(huán)蟲腈殘留量
滅蠅胺是一種昆蟲生長調(diào)節(jié)劑類低毒殺蟲劑，有非常強(qiáng)的選擇性，主要對雙翅目昆蟲有活性。其作用機(jī)理是使雙翅目昆蟲幼蟲和蛹在形態(tài)上發(fā)生畸變，成蟲羽化不全或受抑制。該藥具有觸殺和胃毒作用，并有強(qiáng)內(nèi)吸傳導(dǎo)性，持效期較長，但作用速度較慢。滅蠅胺對人、畜無毒副作用，對環(huán)境安全。滅蠅胺適用于多種瓜果蔬菜，主要對“蠅類”害蟲具有良好的殺蟲作用。環(huán)蟲腈，又名地昔尼爾，是干擾昆蟲表皮形成的昆蟲生長調(diào)節(jié)劑，具有很強(qiáng)的附著力，對體外寄生蟲具有良好的持效性，能有效防治棉花、玉米等作物的綠盲蝽象、煙芽夜蛾、棉鈴象等害蟲，并有效防治家蠅和埃及伊蚊。
有關(guān)滅蠅胺和環(huán)蟲腈殘留量檢測方法較少，主要是蔬菜和土壤中滅蠅胺及其代謝物三聚氰胺的檢測，檢測方法主要有hplc、hplc-ms /ms和gc-ms。
儀器介紹
lc600c二元高壓梯度液相色譜系統(tǒng)（南京科捷分析儀器有限公司）
1、配備高壓梯度泵1臺（內(nèi)含2臺恒流泵和1臺梯度混合器），梯度混合器（）性能優(yōu)越；
2、16:9的tft彩屏支持脫機(jī)時通過儀器觸屏輸入和顯示所有信息；
3、支持手動進(jìn)樣，可選配自動進(jìn)樣器，采用注射器定量，流動相過針，電腦控制進(jìn)樣量大小，無需更換定量環(huán)即可改變進(jìn)樣體積，極大的方便用戶操作。
4、廣泛應(yīng)用于研究開發(fā)、醫(yī)藥檢驗(yàn)、食品檢測、化工分析、環(huán)境監(jiān)測等眾多分析領(lǐng)域。
實(shí)驗(yàn)方法
樣品處理：準(zhǔn)確稱取2g試樣于250ml錐形瓶中，加入80ml1%三溶液，振蕩，使溶液充分潤濕樣品后超聲提取30min，過濾，取40ml濾液過spe柱凈化。依次用6ml甲醇、6ml水預(yù)淋洗mcx柱，然后上試樣，用6ml 0.01mol/l hcl溶液洗滌mcx柱，再用6ml水和6ml甲醇洗滌mcx柱，抽干后用10%氨水-甲醇溶液6ml洗脫并接收，洗脫液于40℃氮吹儀吹干，zui后用1ml乙腈溶解并定容，過0.45μm濾膜后備用。
色譜條件：
色譜柱
hypersil-nh2柱（250mm×4.6mm,5μm）
柱溫
30℃
流動相
a：水；b：乙腈
梯度洗脫
0~5.5min，97%b；
5.5~6min，97%→90%b；
6~20min，90%b；
20~21min，90%→97%b
流速
1.0ml/min
檢測波長
214nm
進(jìn)樣量
20μl
譜圖分析：
農(nóng)作物中滅蠅胺和環(huán)蟲腈的液相色譜圖
樣品譜圖：1環(huán)蟲腈、2滅蠅胺
關(guān)鍵詞：環(huán)境監(jiān)測 氮吹儀 色譜柱