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液相色譜圖譜問(wèn)題和解決

發(fā)布時(shí)間:2024-08-18
一,峰拖尾
原因和解決方法
1、篩板阻塞
a、反沖色譜柱
b、更換進(jìn)口篩板
c、更換色譜柱
2、色譜柱塌陷
填充色譜柱
3、干擾峰
a、使用更長(zhǎng)的色譜柱
b、改變流動(dòng)相或更換色譜柱
4、流動(dòng)相ph選擇錯(cuò)誤
調(diào)整ph值。對(duì)于堿性化合物,低ph值更有利于得到對(duì)稱峰
5、樣品與填料表面的溶化點(diǎn)發(fā)生反應(yīng)
a、加入離子對(duì)試劑或堿性揮發(fā)性修飾劑
b、更改色譜柱
二,峰前延
原因和解決方法
1、柱溫低
升高柱溫
2、樣品溶劑選擇不恰當(dāng)
使用流動(dòng)相作為樣品溶劑
3、樣品過(guò)載
降低樣品含量
4、色譜柱損壞
更換色譜柱
三,峰分叉
原因和解決方法
1、 保護(hù)柱或分析柱污染
取下保護(hù)柱再進(jìn)行分析。如果必要更換保護(hù)柱。如果分析柱阻塞,拆下來(lái)清洗。如果問(wèn)題仍然存在,可能是柱子被強(qiáng)保留物質(zhì)污染,運(yùn)用適當(dāng)?shù)脑偕胧H绻麊?wèn)題仍然存在,入口可能被阻塞,更換篩板或更換色譜柱。
2、樣品溶劑不溶于流動(dòng)相
改變樣品溶劑。如果可能采取流動(dòng)相作為樣品溶劑。
四,峰變形
原因和解決方法
1、樣品過(guò)載
減少樣品載量
五,早出的峰變形
原因和解決方法
1、樣品溶劑選擇不恰當(dāng)
a、減少進(jìn)樣體積
b、運(yùn)用低極性樣品溶
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