近日，由中輕檢驗認證有限公司 、上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗技術(shù)研究院 、東華大學等單位起草， tc252(全國皮革工業(yè)標準化技術(shù)委員會)歸口的國家標準計劃《皮革和毛皮 化學試驗 揮發(fā)性甲基環(huán)硅氧烷殘留量的測定》征求意見稿已編制完成，現(xiàn)公開征求意見。
本文件按照gb/t 1.1-2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
本文件規(guī)定了皮革和毛皮產(chǎn)品中殘留揮發(fā)性甲基環(huán)硅氧烷的試驗方法，適用于各種皮革、毛皮及其制品中八甲基環(huán)四硅氧烷(d4)、十甲基環(huán)五硅氧烷(d5)、十二甲基環(huán)六硅氧烷(d6)殘留量的測定。
本標準共分為11章，第1章規(guī)定了標準的適用范圍；第2章規(guī)范性引用文件；第3章術(shù)語和定義；第4章原理；第5章試劑和材料；第6章儀器和設備；第7章取樣及試樣的制備；第8章試驗步驟；第9章結(jié)果計算與表示；第10章方法檢出限和定量限；第11章方法精密度；第12章試驗報告。
本標準主要內(nèi)容如下：
(1)范圍
本文件規(guī)定了皮革和毛皮產(chǎn)品中揮發(fā)性甲基環(huán)硅氧烷殘留量的試驗方法，適用于各種類型皮革、毛皮及其制品中八甲基環(huán)四硅氧烷(d4)、十甲基環(huán)五硅氧烷(d5)和十二甲基環(huán)六硅氧烷(d6)殘留量的測定。
(2)規(guī)范性引用文件
對于本文件需要使用、引用的標準，直接列出了與本標準相關(guān)的國家標準、行業(yè)標準，如 gb/t 39364《皮革 化學、物理、機械和色牢度試驗 取樣部位》、qb/t 2716《皮革 化學試驗樣品的準備》、qb/t 2717《皮革 化學試驗 揮發(fā)物的測定》等，方便使用。
(3)術(shù)語和定義
按照 gb/t 1.1-2020《標準化工作導則 第 1 部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》對標準編寫結(jié)構(gòu)的最新要求，本標準編制時設置了“術(shù)語和定義”的章節(jié)，并無實際內(nèi)容。
(4)原理
用乙酸乙酯提取皮革和毛皮中的殘留揮發(fā)性甲基環(huán)硅氧烷，提取液經(jīng)濾膜過濾凈化后，用配有質(zhì)量選擇檢測器的氣相色譜儀(gc/msd)進行測定，內(nèi)標法定量。
(5)試劑和材料
為方便標準使用，本文件列出了試驗操作所需的試劑和材料，并對其要求進行了規(guī)范，如“試驗用水”“乙酸乙酯”“甲基環(huán)硅氧烷標準物質(zhì)”“四(三甲基硅氧基)硅烷”“標準儲備溶液”“內(nèi)標儲備溶液”“混合標準溶液”“混合標準工作溶液”“乙酸乙酯內(nèi)標溶液”等，并對溶液的保存條件和保存期限進行了規(guī)定。
(6)儀器和設備
為方便標準使用，本文件列出了試驗操作所需的儀器和設備，并對相關(guān)參數(shù)要求進行了規(guī)范，如“分析天平”“恒溫水浴振蕩器”“氣相色譜儀”“有機相濾膜”“色譜柱”等。
(7)試樣的制備及調(diào)節(jié)
本部分內(nèi)容規(guī)定了皮革、毛皮樣品對應的取樣及試樣制備的要求，采取了直接引用現(xiàn)行相關(guān)標準的方式。同時，為滿足日常檢測需求，標準中還對非標準部位取樣進行了規(guī)定，滿足日常檢測過程中直接從鞋、服裝上取樣的測試需求。
(8)試驗步驟
本部分內(nèi)容對皮革和毛皮中揮發(fā)性甲基環(huán)硅氧烷測定的具體步驟進行了規(guī)定，主要包括“試樣分析溶液的制備”“空白試驗”“測定”“定性定量分析”等，其中空白試驗是考慮了測試過程中所用試劑及儀器可能對測試結(jié)果的影響，增強結(jié)果的準確性。
(9)結(jié)果計算與表示
本部分內(nèi)容規(guī)定了皮革和毛皮按照本文件規(guī)定的程序操作后，其揮發(fā)性甲基環(huán)硅氧烷含量的計算方法，包括“以樣品實際質(zhì)量計”和“以樣品絕干質(zhì)量計”兩種方式。同時為保證測試結(jié)果的準確性，明確了結(jié)果的取值方式，規(guī)定了結(jié)果精確度要求，降低不同實驗室間的測試結(jié)果差異。
(10)方法檢出限和定量限
為便于實驗室參考使用該標準，本文件在試驗驗證的基礎(chǔ)上給出了方法的檢出限和定量限。
(11)方法精密度
為保證測試結(jié)果的準確性，本文件規(guī)定了方法的精密度要求，即兩次平行試驗結(jié)果的差值與平均值之比應不大于10%。
(12)試驗報告
本文件規(guī)定方法的試驗報告主要包括“本文件編號”“樣品的詳細信息，取樣與 gb/t39364 或 qb/t 1267 不一致的情況”“試驗結(jié)果”“試驗過程中出現(xiàn)的異常情況，以及任何可能影響試驗結(jié)果的情況”“與本文件規(guī)定方法的任何偏離之處”等，與行業(yè)內(nèi)其他相關(guān)標準基本保持一致，便于使用。
(13)附錄
為便于標準的理解使用，本文件編制時在附錄中給出了總離子流色譜圖以及其測試過程中的選擇監(jiān)測離子等，便于參考使用。
更多詳情請見附件。
相關(guān)資料下載：
征求意見稿.pdf