7.3電感耦合等離子體-質(zhì)譜法（icp-ms）
7.3.1 icp-ms的起源和發(fā)展
電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜技術(shù) (icp-aes)：
優(yōu)點：痕量多元素同時測定，分析速度快，樣品引入簡單。
缺點：光譜干擾嚴重
火花源無機質(zhì)譜用于痕量元素分析 (ssms)：
優(yōu)點：譜圖簡單，分辨率適中，檢出限低
缺點：樣品制備困難，分析速度慢，常規(guī)離子源效率低
基于以上的優(yōu)缺點，20世紀60-70年代，人們考慮將兩種方法結(jié)合在一起：
icp-aes + ssms icp-ms
7.3.2 icp-ms最初的性能設(shè)計要求
分析速度： 4~6個樣品/小時
m/z記錄范圍： 6~238（li~u）
單同位素元素靈敏度： 0.1mg/g
精度： ~25%
全質(zhì)量范圍內(nèi)的自動掃描
操作者對離子源的控制程度盡可能小
應(yīng)用范圍：地質(zhì)研究
7.3.3 icp-ms檢測限及質(zhì)量分析范圍
7.3.4 icp－ms分析性能
測定對象：絕大多數(shù)金屬元素和部分非金屬元素
檢測限：?10-5(pt) ~ 159(cl) ng/ml
分析速度：> 20 samples per hour
精度：rsd < 5%
離子源穩(wěn)定性：優(yōu)良的長程穩(wěn)定性
自動化程度：從進樣到數(shù)據(jù)處理的全程自動化和遠程控制
應(yīng)用范圍：地質(zhì)、環(huán)境、冶金、生物、醫(yī)藥、核工業(yè)可測定同位素的比率
7.3.5 icp-ms系統(tǒng)組成及工作原理
原子質(zhì)譜分析包括下面幾個步驟：
原子化
將原子化的原子大部分轉(zhuǎn)化為離子
離子按照質(zhì)荷比分離
計數(shù)各種離子的數(shù)目
7.3.6電感耦合等離子體
7.3.6.1等離子體的一般概念
等離子體指的是含有一定濃度陰陽離子能夠?qū)щ姷臍怏w混合物。在等離子體中，陰陽離子的濃度是相同的，凈電荷為零。
通常用氬形成等離子體。氬離子和電子是主要導(dǎo)電物質(zhì)。一般溫度可以達到10,000k。
7.3.6.2物理構(gòu)件
石英炬管 (fassel型)
耦合負載線圈（2~3圈水冷細銅管）
射頻發(fā)生器（提供能量）
tesla線圈（點火裝置）
7.3.6.3石英炬管及載氣
7.3.6.4 icp焰炬的形成
形成穩(wěn)定的icp焰炬，應(yīng)有三個條件：高頻電
磁場、工作氣體以及能維持氣體穩(wěn)定放電的石英炬
管。
在管子的上部環(huán)繞著一水冷感應(yīng)線圈，當(dāng)高頻
發(fā)生器供電時，線圈軸線方向上產(chǎn)生強烈振蕩的磁
場。用高頻火花等方法使中間流動的工作氣體電離，
產(chǎn)生的離子和電子再與感應(yīng)線圈所產(chǎn)生的起伏磁場
作用，這一相互作用使線圈內(nèi)的離子和電子沿圖市
所示的封閉環(huán)路流動；它們對這一運動的阻力則導(dǎo)
致歐姆加熱作用。由于強大的電流產(chǎn)生的高溫，使
氣體加熱，從而形成火炬狀的等離子體。
7.3.6.5 等離子體工作原理
7.3.6.6樣品溶液在icp中的歷程
7.3.7 icp與ms的接口(interface)
離子的提取
采樣錐(samplingcone)
截取錐(skimmercone)
離子的聚焦
離子透鏡組
真空系統(tǒng)
一個機械泵
一個分子渦輪泵
7.3.8質(zhì)譜儀
7.3.8.1 四極桿質(zhì)譜儀
7.3.8.2 雙聚焦扇形磁場質(zhì)譜
7.3.8.3 飛行時間質(zhì)譜 (time-of-flight ms)
7.3.9 icp-ms樣品引入系統(tǒng)（進樣方式）
7.3.9.1 對液體試樣的霧化
霧化器
高速氣流在毛細管尖形成負壓，帶動樣品溶液從管尖噴出霧化為小液滴
霧室
液滴與霧室內(nèi)壁碰撞，較大的液滴聚集為廢液流出；較小的液滴分散為氣溶膠進入icp
7.3.9.2 流動注射進樣
7.3.9.3 氫化物發(fā)生/氣體發(fā)生進樣
7.3.9.4 電熱蒸發(fā)直接進樣
7.3.10 icp-ms方法的性能及特點
進樣系統(tǒng)： 氣體；液體；固體與其他分離預(yù)富集方法聯(lián)用
離子源： 電感耦合等離子體
接口： 離子的提取及聚焦
檢測器： 質(zhì)譜（四極桿、扇形磁場、飛秒時間質(zhì)譜儀）
分析對象： 元素及其同位素
信息種類及特點：多元素同時定性和定量