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怎樣減小煤質(zhì)分析儀的使用誤差

發(fā)布時(shí)間:2024-08-15
怎樣減小煤質(zhì)分析儀的使用誤差
1煤質(zhì)分析概念及內(nèi)容
煤是一種性質(zhì)十分復(fù)雜的固體可燃物,由于形成的原始物質(zhì)和沉積環(huán)境的不同,煤的性質(zhì)和成分也各不相同。為了深入研究煤的組成結(jié)構(gòu),以便全面了解煤的本性和煤質(zhì)變化規(guī)律;為了測定煤炭加工產(chǎn)品的成分和性質(zhì),適應(yīng)煤炭生產(chǎn)和加工利用的需要而建立起來的快速和在線分析,達(dá)到迅速而準(zhǔn)確地控制煤炭加工產(chǎn)品的品質(zhì),必須進(jìn)行煤質(zhì)分析和煤炭產(chǎn)品的測試,以便合理、地利用煤炭。
煤的用途廣泛,各種煤炭利用方式、工藝和用煤設(shè)備對(duì)煤的性質(zhì)又有專門的技術(shù)要求。因此煤的分析試驗(yàn)方法應(yīng)具有能正確地反映出試驗(yàn)對(duì)象的性質(zhì);能將不同性質(zhì)的樣品明顯地區(qū)分;方法準(zhǔn)確度和精密度高、重復(fù)性、再現(xiàn)性好;試驗(yàn)方法和設(shè)備簡單易行,利于標(biāo)準(zhǔn)化。煤炭化驗(yàn)方法除達(dá)到以上基本要求外,由于煤的性質(zhì)復(fù)雜、易變,煤質(zhì)分析試驗(yàn)方法又有許多特定的要求和特點(diǎn),如試驗(yàn)方法規(guī)范性強(qiáng)、樣品不均一性大,樣品組成和性質(zhì)變化范圍大,測試項(xiàng)目和試驗(yàn)方法多且不統(tǒng)一。
鑒于煤炭的復(fù)雜性、易變性和多種用途的不同要求,為使人們對(duì)各種煤質(zhì)分析的結(jié)果和數(shù)據(jù)有共同認(rèn)識(shí),而不致產(chǎn)生誤解,各國對(duì)煤質(zhì)分析試驗(yàn)都作了統(tǒng)一規(guī)定。我國也制定了煤質(zhì)分析試驗(yàn)方法的標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)從煤樣測定方法、試劑、試劑溶液配制、分析結(jié)果的計(jì)算和表達(dá)、精密度、符號(hào)、分析值及報(bào)告值的取位和各種“基”的換算等,都做出了統(tǒng)一的規(guī)定。
2煤樣
煤樣是指為確定煤的某些特性,按規(guī)定方法采取的具有代表性的一部分試樣,即從大量煤炭產(chǎn)品中取出少量具有代表性的樣品進(jìn)行分析試驗(yàn)以得到該批煤的平均質(zhì)量。必須按規(guī)定進(jìn)行采樣、制樣和分析化驗(yàn),才能得到各種分析化驗(yàn)的具體指標(biāo)。煤質(zhì)分析中,因煤本身的特殊性和不同指標(biāo)對(duì)煤樣有不同的技術(shù)要求,要得到具有代表性和較準(zhǔn)確的分析結(jié)果,在煤樣的采取和制備上都規(guī)定有嚴(yán)格的操作方法。
3測定
在煤質(zhì)分析中,除特別要求外,每項(xiàng)分析試驗(yàn)應(yīng)對(duì)同一煤樣進(jìn)行兩次平行測定,一般稱為重復(fù)測定或平行測定。兩次測值的差如不超過規(guī)定限度即同一化驗(yàn)室允許誤差“t”,則取算術(shù)平均值作為測定結(jié)果,否則須進(jìn)行第3次測定;如3次測值的極差小于1.2t,則取3次測值的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果,否則須進(jìn)行第4次測定;如4次測值的極差小于1.3t,則?。创螠y值的算術(shù)平均值作為結(jié)果;如極差大于1.3t,而其中3個(gè)測值的極差小于1.2t,則可?。硞€(gè)測值的算術(shù)平均值作為結(jié)果。如上述條件均未達(dá)到,則應(yīng)舍棄全部測定結(jié)果,并檢查儀器和操作,然后重新測定。
4試劑
化學(xué)試劑通常分為化學(xué)純?cè)噭?、分析純?cè)噭?yōu)級(jí)純?cè)噭┖突鶞?zhǔn)試劑。與一般化學(xué)分析方法一樣,煤質(zhì)分析中所用試劑除專門規(guī)定外,一般都使用分析純?cè)噭?;如分析方法中?duì)試劑純度要求不高,可用化學(xué)純?cè)噭?;如用來制備滴定用?biāo)準(zhǔn)溶液,應(yīng)使用基準(zhǔn)試劑配制。在煤質(zhì)分析中所用的水都為蒸餾水或同等純度的水,要求嚴(yán)格的分析中,有時(shí)需用經(jīng)過陰陽離子交換樹脂處理過的離子水。
5溶液
在煤質(zhì)分析中,除已指明溶質(zhì)的溶液外,均為水溶液,含有一定量溶質(zhì)的溶液都應(yīng)是確定濃度的溶液,煤質(zhì)分析中常用的溶液濃度表示方法為物質(zhì)的量濃度即單位體積溶液中所含物質(zhì)的量,單位為mol/m3或mol/l,或者為百分比濃度,即用質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)或體積分?jǐn)?shù)(%)表示。
6測定方法的精密度
煤質(zhì)分析中測定方法精密度以重復(fù)性和再現(xiàn)性表示。
重復(fù)性即同一化驗(yàn)室的允許誤差,是指同一化驗(yàn)室中,由同一操作者,同一臺(tái)儀器,對(duì)同一分析煤樣,于短期內(nèi)所作的重復(fù)測定,所測結(jié)果的差值(在95%概率下)的臨界值。
再現(xiàn)性即不同化驗(yàn)室的允許誤差,是指在不同化驗(yàn)室中,對(duì)從煤樣縮制后階段的同一煤樣中分取出來的具有代表性的試樣所作的重復(fù)測定所得結(jié)果的平均值差值(在特定概率下)的臨界值。
7.結(jié)果計(jì)算和表達(dá)
煤質(zhì)分析的測定結(jié)果一般按四舍五入的數(shù)據(jù)修約規(guī)則進(jìn)行,凡末位有效數(shù)后邊的頭位數(shù)字大于5則在其前一位上增加1,小于5則舍去;凡末位有效數(shù)后邊的頭位數(shù)等于5,而5后面的數(shù)字并非全部為零,則在5前一位數(shù)上增加1;如5后面的數(shù)字全部為零時(shí),而5前面一位數(shù)為奇數(shù),則在5的前一位數(shù)上加1;如前一位為偶數(shù)時(shí)(包括零),則將5舍去。在擬舍棄的數(shù)字中,若為兩位以上數(shù)字時(shí),不能連續(xù)進(jìn)行多次修約,應(yīng)根據(jù)所擬舍棄數(shù)字中左邊頭位數(shù)字的大小,按上述規(guī)定一次修約出測定結(jié)果。
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