t/cec 218-2019 磷酸酯抗燃油中活性氯含量的測定 自動電位滴定法
范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了磷酸酯抗燃油中活性氯含量的電位滴定測定方法原理、試劑材料、儀器設(shè)備、試驗步驟、精密度。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于磷酸酯抗燃油中活性氯含量的測定，其檢出限為1.00mg/kg，其他油品和有機液體的活性氯含量的測定可參照本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。
術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
活性氯 active chlorine
磷酸酯抗燃油中無機及試驗條件下已水解的有機氯化物的總稱。
方法原理
將一定質(zhì)量的磷酸酯抗燃油樣品置于醋酸溶液中，以*為滴定劑，銀電極為指示電極滴定，根據(jù)滴定終點計算磷酸酯抗燃油中的活性氯含量。
試劑和材料
*（agno3）溶液：濃度0.01mol/l，依據(jù) gb/t 601 規(guī)定制備。
氯化鈉（nacl）溶液：濃度0.01mol/l，依據(jù) gb/t 601 規(guī)定制備。
試劑水：應(yīng)符合 gb/t 6682 規(guī)定的三級試劑水要求。
乙酸（ch3cooh）溶液：25%，將1體積分析純乙酸和3體積試劑水均勻混合配制。
平底短頸燒瓶：100ml，磨口24/29。
移液管（或移液器）：1ml～5ml。
儀器與設(shè)備
自動電位滴定儀應(yīng)滿足以下條件：
a） 電位測量分辨率：0.1mv；
b） 電位測量范圍：±2000mv；
c） 小進(jìn)給量：0.002ml；
d） 加液誤差：不超過±0.3%；
e） 電磁攪拌功能：攪拌強度可調(diào)。
電極：復(fù)合銀電極或者銀離子選擇性電極-銀/氯化銀參比電極組成。
電子天平：感量0.1mg。
試驗步驟
儀器準(zhǔn)備
按照儀器的說明書調(diào)整儀器，待儀器性能穩(wěn)定后使用。
空白滴定
用移液管（或移液器）移取2.00ml氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于平底短頸燒瓶中，加乙酸溶液80ml，攪拌120s，然后啟動滴定程序，記錄滴定終點的體積v0。
重復(fù)步驟空白滴定。
計算滴定終點體積的平均值v0。
樣品滴定
用電子天平稱取20g（精確至0.1mg）磷酸酯抗燃油樣品于平底短頸燒瓶中，用移液管（或移液器）移取2.00ml氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，加乙酸溶液80ml，攪拌120s，然后啟動滴定程序，記錄滴定終點的體積v1，依據(jù)式（1）計算磷酸酯抗燃油的活性氯含量。
式中：
v1 ——樣品的滴定體積，ml；
v0 ——空白的滴定體積平均值，ml；
c ——樣品的無機氯含量，mg/kg；
cagno3 ——滴定劑*濃度，mol/l；
m ——樣品質(zhì)量，g；
35.453 ——氯的原子量。
重復(fù)步驟樣品滴定。
計算抗燃油的活性氯含量的平均值。
精密度
重復(fù)性
重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差：sr＝1.9mg/kg。
再現(xiàn)性
再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差為
sr＝0.054c＋1.975
式中：
sr ——再現(xiàn)性方差，mg/kg；
c ——活性氯檢測結(jié)果的平均值，mg/kg。
報告
取連續(xù)兩次滿足重復(fù)性要求的測試結(jié)果的算術(shù)平均值作為報告值。
京都電子kem 自動電位滴定儀 at-710s